[發明專利]一種石墨烯?納米二氧化鈦復合物光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710333122.6
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107308929A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 肖針;謝宇;薛丁乾;王世軍;古運財;宋冬冬;賀晶
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司36115
• 代理人: 金一嫻

技術領域

本發明涉及一種石墨烯-二氧化鈦復合物光催化劑的制備方法，具體屬于光催化劑技術領域。

背景技術

隨著科學技術的飛速發展，人類的生活水平正在逐步上升。我國在經濟增長方面取得了長足的進步，生產力得到了很大的提升。但是我國不少地區是以破壞環境為代價從而使經濟大幅度提升，因此我們可以看到隨處建造的小廣場，向河里排放了大量的工業污水，pm2.5指數只增不減，我們的生活環境堪憂。水是生命之源，水污染已經成了全人類的公敵，如何減少水污染帶來的影響是我們要考慮的問題。現在在污水處理方面，有吸附，人工打撈等，總而言之，非常單一。而且吸附法往往會造成二次污染，得不償失，另外很多污水處理技術成本高，不易于推廣使用。

光催化作為一種新技術，展現了其良好的優勢。相比于普通的污水處理技術，光催化具有很多優點，第一，反應條件溫和，降解有機污染物效果佳。；其次，成本低廉，制備簡單，操作簡便；再者，它可循環使用，光催化分解產物為H₂O﹑CO₂﹑N₂等無污染物質，不會產生二次污染。因此，其具有非常高的經濟價值和社會效益。

二氧化鈦具有非常優良的化學性質，例如化學穩定性，電傳導性。正因為它有很多優點，所以被應用于很多領域。二氧化鈦有三種類型，金紅石型，銳鈦礦型，板鈦礦型。其中，銳鈦礦型二氧化鈦穩定性好，吸氧能力高，因此應用更加廣泛。銳鈦礦型二氧化鈦具有很好的光催化能力，因此可以做成光催化劑降解污染物。銳鈦礦型二氧化鈦由一個充滿電子的低能帶與一個空的高能帶組成,低能帶和高能帶由禁帶分開，其為寬禁帶半導體,當TiO₂ 納米棒受到大于或等于禁帶寬度能量的光子照射后，電子受激發從價帶躍到導帶，會在價帶上產生空穴 ，而空穴與光生電子具有強氧化性，可以降解有機污染物。但由于二氧化鈦只能吸收紫外光，而紫外光能量在太陽光能量中占比極低，因此二氧化鈦無法充分利用陽光；另外光生電子和空穴的復合速率遠大于其與有機物發生作用的速率，因為這兩個缺點，使得二氧化鈦光催化性能大打折扣。

為了解決二氧化鈦納米棒的缺點，考慮引入石墨烯顆粒。石墨烯，是一種由單層碳原子組成的二維蜂窩狀晶格結構碳質材料，具有良好的導電性，并且比表面積很大。將其與二氧化鈦納米棒復合，可以大大改善二氧化鈦光吸收率低，光生電子與空穴易復合的缺點。其原因如下，石墨烯具有一定的吸附能力，可以將污染物吸附到催化劑的表面，加快反應速率，另外石墨烯的良好導電性可延緩電子空穴的復合，石墨烯與二氧化鈦的成鍵降低了能極差，使催化劑對太陽光的利用率提高。

目前對于石墨烯-二氧化鈦復合物的制備已經擁有了一些方法，但或多或少都有一些不足之處。例如專利CN105551828A中陳述的制備方法中，存在原料浪費，操作不簡單的缺點，抑制了其在工業上的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種石墨烯-納米二氧化鈦復合物光催化劑的制備方法，以石墨粉，濃硫酸，CATB，正戊烷，正戊醇，三氧化鈦等為原料的，通過一系列的反應制得石墨烯-納米二氧化鈦復合物光催化劑。本催化劑制備過程簡單，成本較低，具備良好的催化性能，在常溫常壓，太陽光照射下，即可將有機污染物催化降解完全，降解產物無污染。

一種石墨烯-納米二氧化鈦復合物光催化劑的制備方法，具體步驟如下：

合成氧化石墨烯：

在200-500mg石墨粉、1.5-2.5g硝酸鈉的混合溶液中，加入15-25ml質量濃度為98%的濃硫酸，在低于5℃的溫度下攪拌，讓其在燒杯中反應1.0-1.5h；將高錳酸鉀研磨成粉末，然后在0.5h內，于燒杯中加入1.5-3.0g粉末，在溫度低于5℃中反應1.5-2.0h；將燒杯放在恒溫箱中升溫到35-40℃，然后恒溫1.0-1.5h，恒溫結束后向燒杯中加入40-50mL去離子水，再將溫度升至85-100℃，恒溫10-20min；然后把燒杯中的溶液冷卻到室內溫度，加入60-90ml去離子水稀釋，溶液變為亮黃色，之后再加入10-15ml質量濃度為35%的過氧化氫溶液；然后進行過濾，將濾渣用250-410ml質量濃度為5%的鹽酸洗滌，用抽氣泵抽干重復洗滌三次，然后再用去離子水洗滌三次，最后用透析袋透析兩天，之后放入真空干燥箱在60℃下干燥24h，最后磨成粉末得到氧化石墨烯；

石墨烯-納米二氧化鈦復合物光催化劑的制備：