[發明專利]環保型石墨烯改性水性苯丙樹脂防污導電涂料的制備方法

有效

• 申請號: 201710333105.2
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107011756B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 段寶榮
• 申請（專利權）人: 河北晨陽工貿集團有限公司
• 主分類號: C09D133/08
• 分類號: C09D133/08;C09D143/04;C09D5/16;C09D5/24;C09D7/20;C09D7/62;C09D7/63;C08F230/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F212/08;C08F2/44
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1.環保型石墨烯改性水性苯丙樹脂防污導電涂料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）功能化石墨烯的制備：將0.1～0.5g氧化石墨烯溶于70～90mL 的DMF中，超聲30～60min后形成均勻分散液，加入催化劑0.2g，攪拌均勻后，升溫到60～80℃,攪拌并緩慢滴加1～3g的異丙醇胺，反應8h后，得到糊狀產物即改性氧化石墨烯，然后用無水乙醇和去離子水洗滌至中性，最后在80～90℃真空干燥箱中干燥24～48h，保存備用；之后將洗滌后的改性氧化石墨烯分散于80～100mL 去離子水中，超聲30～60min后形成均勻穩定的分散液，在100℃下加入還原劑0.4g還原18～24h，即得到功能化石墨烯，產物用無水乙醇和蒸餾水洗滌至中性，最后在60～80℃真空干燥箱中干燥24～48h,保存備用；

（2）將20～50份丙烯酸丁酯、5～10份甲基丙烯酸，5～10份苯乙烯、20～80份有機硅氧烷、2～10份乳化劑、0.2～0.4份過硫酸銨引發劑、1,4-丁內酯1份、1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮雜環壬烷0.32份以及4～8份步驟（1）的功能化石墨烯、200～400份的去離子水加入到反應容器中，在不斷的攪拌下升溫至70～90℃聚合反應2～4h，反應結束后將體系降溫至30～50℃，然后加入pH調節劑調節至體系pH為7～8，停止攪拌，即得含有石墨烯的硅羥基改性的苯丙乳液；

（3）環保型石墨烯改性水性苯丙樹脂防污導電涂料的制備：首先向反應器中加入100～300重量份去離子水，采用水浴加熱至35～45℃，以600～800轉/分的速度攪拌下向反應器中加入步驟（2）制備的含有石墨烯的硅羥基改性的苯丙乳液10～30份、1～3份聚丙烯蠟乳液、N,N'-二異丙基乙二胺1份、顏填料15～25份、滴加完成后在35～45℃下繼續攪拌保溫3～5h，然后加入pH調節劑將pH值調節為7-8，最后加入水調節粘度，得到環保型石墨烯改性水性苯丙樹脂防污導電涂料。

2.根據權利要求1所述涂料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制備方法為：在0℃冰浴下，將0.015～0.072g石墨粉分散到20～25mL濃硫酸中，攪拌下加入KMnO₄，所加KMnO₄的重量是石墨粉的3～4倍，攪拌30～60分鐘，溫度上升至30～35℃，加入40～50mL 去離子水，攪拌20～30分鐘，加入10～15mL 質量濃度30％的H₂O₂，攪拌5～20分鐘，經過離心分離，用質量濃度5％的HCl溶液、去離子水和丙酮反復洗滌后得到氧化石墨納米片；然后將得到的氧化石墨產物置于250mL燒瓶中，加入150mL的水，將燒瓶置于120Hz的超聲清洗機中超聲1h，除去水，即得到氧化石墨烯。

3.根據權利要求1或2所述涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述還原劑為水合肼、硼氫化鈉、乙二胺中的至少一種。

4.根據權利要求1或2所述涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中有機硅氧烷單體為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷中的一種。

5.根據權利要求1或2所述涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中乳化劑為 對辛基苯酚聚氧乙烯醚，所述pH調節劑為2-氨基-2-甲基-1-丙醇或氨水。

6.根據權利要求1所述涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中顏填料由二氧化鈦、珠光顏料和云母粉按重量比1：2～4：0.3～0.6所組成。

7.根據權利要求1所述涂料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述催化劑為二環己基碳二亞胺、乙撐雙硬脂酰胺、3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸的一種。