[發(fā)明專(zhuān)利]鈣鈦礦發(fā)光材料甲脒溴化鉛納米晶的低溫快速制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710333032.7
• 申請(qǐng)日: 2017-05-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107266337B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊緒勇;王浩然;李曉敏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C257/12
• 分類(lèi)號(hào): C07C257/12;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/00;C09K11/06;C09K11/66
• 代理公司: 31205 上海上大專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 顧勇華<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入

1.一種鈣鈦礦發(fā)光材料甲脒鹵化鉛納米晶的低溫快速制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a. FAPbX₃納米晶原溶液的制備：甲脒鹵化鉛FAPbX₃中的X為Cl、Br或I，采用1-十八烯、油酸、油胺鹵化物、PbO、甲脒乙酸鹽作為原料，按照設(shè)定的配比稱(chēng)量將上述原料并進(jìn)行攪拌均勻混合，制成原料混合液，即完成FAPbX₃納米晶原溶液的制備；在進(jìn)行FAPbX₃納米晶原溶液的制備時(shí)，1-十八烯和油酸的摩爾比為（15～20）：3；在進(jìn)行FAPbX₃納米晶原溶液的制備時(shí)，1-十八烯、油胺鹵化物、PbO和甲脒乙酸鹽的摩爾比為（45～60）:3:2:4；在制備FAPbX₃納米晶原溶液時(shí)，使用VCX800超聲波細(xì)胞破碎儀，對(duì)原料混合液進(jìn)行攪拌至少5分鐘，使原料混合液均勻化，即完成FAPbX₃納米晶原溶液的制備；

b. 向在所述步驟a中制備的FAPbX₃納米晶原溶液中加入乙腈和甲苯，在進(jìn)行均勻混合后，得到混合液體系，然后對(duì)混合液體系進(jìn)行離心，在至少6400 rpm的離心速度下離心至少10分鐘，然后去掉上清液，取離心處理后的沉淀物質(zhì)；按照乙腈和甲苯的體積比為1:2的比例，向FAPbX₃納米晶原溶液中加入乙腈和甲苯，配制混合液體系，其中乙腈與在所述步驟a中制備的FAPbX₃納米晶原溶液的體積比為1:（1～2）；

c. 向在所述步驟b中得到的沉淀物質(zhì)中加入設(shè)定量的甲苯，使沉淀物質(zhì)溶解形成FAPbX₃納米晶分散液，然后對(duì)FAPbX₃納米晶分散液進(jìn)行離心，以至少2000 rpm離心速度進(jìn)行離心處理至少3分鐘，然后去掉上清液，取離心處理后的沉淀物質(zhì)，最終獲得FAPbX₃綠光納米晶；按照甲苯和在所述步驟a中取用的1-十八烯的體積比為1:2的比例，向在所述步驟b中得到的沉淀物質(zhì)中加入甲苯，制備FAPbX₃納米晶分散液；所制備的FAPbX₃納米晶能夠?qū)崿F(xiàn)530-535nm的光致發(fā)光。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈣鈦礦發(fā)光材料甲脒鹵化鉛納米晶的低溫快速制備方法，其特征在于：在所述步驟a中，在進(jìn)行FAPbBr₃納米晶原溶液的制備時(shí)，原料油胺鹵化物采用油胺溴。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈣鈦礦發(fā)光材料甲脒鹵化鉛納米晶的低溫快速制備方法，其特征在于：在所述步驟a中，在制備FAPbX₃納米晶原溶液時(shí)，使用VCX800超聲波細(xì)胞破碎儀，對(duì)原料混合液進(jìn)行攪拌至少5-10分鐘，使原料混合液均勻化，即完成FAPbX₃納米晶原溶液的制備。