[發(fā)明專利]一種用于制備薄層色譜的薄層點(diǎn)樣方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710332886.3
• 申請(qǐng)日: 2017-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN107085069A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉玉峰;孫珊珊;朱麗君;胡延喜;徐亮;桑育黎;盧曉丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/91
• 代理公司: 沈陽杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司21207
• 代理人: 金春華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄層色譜分析及制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備薄層點(diǎn)樣的方法。

背景技術(shù)

薄層色譜設(shè)備簡單，操作方便，適應(yīng)性廣，可以快速給出可靠、準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，是一種可供選擇的經(jīng)濟(jì)、可靠、快速的分析方法。常用的薄層色譜載樣量少，多用于定性分析，無法大量制備樣品，而制備色譜是對(duì)常用薄層色譜應(yīng)用的擴(kuò)展，克服了常用薄層色譜載樣量少的缺點(diǎn)，既保留了快速高效的分離效果又可對(duì)混合物達(dá)到制備的作用，具有操作方便、設(shè)備簡單、分析制備速度快的優(yōu)點(diǎn)。雖然柱色譜為純化樣品常用方法，但對(duì)于少量待分離或難分離樣品，柱色譜中的固定相可能會(huì)浪費(fèi)一些樣品且成本大，而且由于不能實(shí)時(shí)檢測，分離效果差，不易得到純品。因此對(duì)于少量樣品的制備，制備色譜是一種低成本、設(shè)備簡單，分離速度快的有效方法。

常規(guī)的制備方法，在制備板上點(diǎn)樣時(shí)，常用點(diǎn)狀點(diǎn)樣，在薄層板上呈現(xiàn)波浪狀條帶，這樣對(duì)于分離效果差的樣品，多個(gè)化合物的條帶可能出現(xiàn)交叉，難以分析和樣品分離制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于薄層色譜分析的薄層點(diǎn)樣的制備方法，本發(fā)明的方法具有設(shè)備簡單、易操作、步驟少、快捷、方便，并且成本低，點(diǎn)樣準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，使少量樣品通過本發(fā)明的方法有效的得到分離制備。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種用于制備薄層色譜分析的薄層點(diǎn)樣方法，包括以下步驟：

1)薄層板的制備：取硅膠和羧甲基纖維素鈉水溶液混合均勻，攪拌至硅膠完全潤濕，超聲處理4-5min，充分排出溶液中的氣泡，然后將調(diào)制好的硅膠于玻璃板上涂勻，室溫下干燥后，置于烘箱中，于100-110℃下烘干20-40min，得薄層板；

2)點(diǎn)樣裝置的制備：取玻璃膠頭滴管和脫脂棉，將脫脂棉揉搓成1cm長細(xì)條狀后從膠頭滴管下端塞入膠頭滴管，下端出口端外留出0.4-0.6cm的脫脂棉，呈毛筆狀；

3)點(diǎn)樣：將標(biāo)尺放于距薄層板下端1-5cm處，與薄層板下緣平行，使用鉛筆沿標(biāo)尺輕輕畫一條點(diǎn)樣線，將點(diǎn)樣裝置脫脂棉一端浸沒樣品，吸取適量樣品，然后勻速沿點(diǎn)樣線點(diǎn)板；

4)樣品展開：配制流動(dòng)相，將點(diǎn)樣后的薄層板在層析缸中展開，取出，晾干，置紫外燈下檢視；

5)樣品富集：沿展開帶邊界用刮刀將展開帶刮下，用有機(jī)溶劑將展開帶上的樣品組分溶解，過濾，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮，得粉末樣品。

上述的一種用于制備薄層色譜的薄層點(diǎn)樣方法，其特征在于，所述的玻璃膠頭滴管的出口端直徑為2-5mm。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1.本發(fā)明，通過對(duì)點(diǎn)樣裝置和點(diǎn)樣方式的創(chuàng)新，使得少量樣品的分析和制備，操作更加方便，而且點(diǎn)樣效果更好。

2.本發(fā)明，通過對(duì)點(diǎn)樣裝置和點(diǎn)樣方式的創(chuàng)新，使得點(diǎn)樣時(shí)，克服了傳統(tǒng)的波浪狀線條的缺陷，本發(fā)明的點(diǎn)樣方式使樣品呈現(xiàn)平行的色譜帶，使得樣品分離效果更好，多個(gè)化合物的條帶不會(huì)出現(xiàn)交叉，便于展開和樣品制備。

3.本發(fā)明，用于樣品的定性分析和分離制備，使得分析過程更加高效，快速，分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。

4.本發(fā)明，對(duì)設(shè)備和費(fèi)用要求較低，且操作簡便，步驟少，靈活性大。

5.本發(fā)明便于推廣，可以不需要特殊設(shè)備即能開展工作，對(duì)于少量或難分離樣品的分析兼分離制備來說是一種很好的方法。

6.本發(fā)明，所制備的點(diǎn)樣裝置末端是材質(zhì)柔軟的脫脂棉，點(diǎn)樣時(shí)能防止劃破薄層板從而能更好的在薄層板上劃線，利于樣品展開。

附圖說明

圖1為本發(fā)明點(diǎn)樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明點(diǎn)樣裝置的局部放大圖。

圖3為常規(guī)點(diǎn)樣的效果圖。

圖4為采用本發(fā)明點(diǎn)樣裝置點(diǎn)樣效果示意圖。

具體實(shí)施方式

本專利以白芍提取液為例，進(jìn)行薄層色譜分析時(shí)，通過制備薄層的點(diǎn)樣對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

白芍提取液采用現(xiàn)有技術(shù)的方法獲得。

1)薄層板的制備