[發明專利]一種制鹽精鹵母液鹽晶回收方法

有效

• 申請號: 201710332771.4
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107098361B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 方遠西;周福根;林應南;周高峰
• 申請（專利權）人: 江西晶昊鹽化有限公司
• 主分類號: C01D3/06
• 分類號: C01D3/06;C01D3/14
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 喻莎

技術領域

本發明涉及制鹽工業技術領域，尤其涉及一種制鹽精鹵母液鹽晶回收方法。

背景技術

鹽作為人類生存的必需品和化工產業的最基本原料之一，在國民經濟的日常生活中都占有舉足輕重的地位。我國是世界產鹽歷史上最悠久的國家之一，且我國鹽資源十分豐富，青海、新疆、西藏等省、自治區星羅棋布地分布著數千計的鹽湖，在四川、云南、江蘇、山東、河南等省地下儲藏著豐富的礦鹽，淮安市擁有全世界最大的鹽礦。

我國硫酸鹽型鹽礦經水采以后的鹵水多半含Mg²⁺、Ca²⁺、SO₄^2-等雜質離子，用這種鹵水制鹽，總是離不開鹽與硝的分離問題以及雜質離子去除問題。過去常用的方法是冷凍提硝和真空制鹽，在很長一段時間里，鹽的質量低劣，提硝及凈化的成本和能耗也比較高。上世紀八十年代末我國引進鹽硝聯產技術，使我國的制鹽技術水平產生了一個飛躍，也給井礦鹽業的技術進步提供了榜樣。鹽硝聯產，顧名思義，就是在同一套裝置中通過工藝組合，能夠將鹽和硝分別按質按量的產出，此種工藝技術具有先進可靠、產品質量高、綜合能耗低、節省投資的特點，是制鹽工藝技術領域的突破，先已漸漸在國內大多數大型制鹽企業普及應用。

100萬噸/年的鹽硝聯產裝置粗鹽離心甩后液流量約為130m³/h，含鹽晶量約為0.53％(質量分數)，這些鹽晶進入精鹵母液池后沉積在池底，通過池底的鹽漿泵排出，這就相當于一年約有6000噸鹽晶未隨離心甩后液進入精鹵桶內進行下一步精鹵，而是排出浪費。考慮到這部分鹽晶回收的難度，且回收提純問題沒有一個很好的解決方案，目前廣泛采用的鹽硝聯產工藝大多未考慮這些鹽晶的回收，造成了資源和財富的極大浪費。

發明內容

基于上述技術問題，本發明提供了一種制鹽精鹵母液鹽晶回收方法，包含以下步驟：

1)井礦鹽鹵水經過原鹵澄清、加藥反應和精鹵澄清后進入離心機離心甩液，離心后液泵入母液池，并輸入精鹵桶中進行后續鹽硝聯產工序，離心后鹽漿進行增稠處理；

2)鹽漿增稠處理后靜置，上層清液溢流進入母液池和所述離心后液混合，一并輸入精鹵桶內，沉積底部的鹽漿泵入溶解桶，向溶解桶內添加蒸餾水使得鹽漿內可溶部分充分溶解，過濾溶解桶內的溶液，獲得過濾后液；

3)將所述過濾后液經過離子交換樹脂去除過濾后液中的Ca²⁺、Mg²⁺和部分硫酸根離子，所述離子交換樹脂使用前經過氯化鈉和鹽酸混合溶液活化，活化時間為10～40min，活化后用二次蒸餾水洗凈使用，離子交換后，將溶液加熱至50～90℃并減壓蒸發，當出現晶體析出后保持溫度和壓力不變，向溶液內加入雙氧水和乙醇的混合溶液進行溶析；

4)溶析后將溶液過濾，所得濾液泵入蒸發器內蒸發結晶形成鹽晶。

進一步地，步驟更具體表述為：

1)井礦鹽鹵水經過原鹵澄清、加藥反應和精鹵澄清后進入離心機離心甩液，離心后液泵入母液池，并輸入精鹵桶中進行后續鹽硝聯產工序，離心后鹽漿用鹽漿泵泵入增稠器內進行增稠處理，增稠后固、液質量比大于1:2.5；

2)鹽漿增稠處理后靜置，靜置時間≥2h，靜置后鹽漿的上層清液溢流進入母液池和所述離心后液混合，一并輸入精鹵桶內，沉積底部的鹽漿泵入溶解桶，向溶解桶內添加二次蒸餾水使得鹽漿內可溶部分充分溶解，使用抽濾機過濾溶解桶內的溶液，獲得過濾后液；

3)將所述過濾后液通過離子交換柱去除過濾后液中的Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺和部分硫酸根離子，所述離子交換柱內填裝有離子交換樹脂，所述離子交換樹脂使用前經過氯化鈉和鹽酸混合溶液活化，活化時間為10～40min，活化后用二次蒸餾水洗凈裝入離子交換柱內，離子交換后，將溶液導入真空減壓蒸發器內，加熱至75～85℃并減壓蒸發，所述蒸發壓強低于0.01個標準大氣壓，當出現晶體析出后保持溫度和壓力不變，向溶液內加入雙氧水和乙醇的混合溶液進行溶析；

4)溶析后將溶液過濾，所得濾液泵入蒸發器內蒸發結晶形成鹽晶，結晶完成后，將鹽晶在160℃以上保溫1～5h，去除殘留的雙氧水、乙醇和水分。

進一步地，所述氯化鈉和鹽酸混合溶液為質量分數5～7％的HCl和質量分數3.5～10％的NaCl混合形成。

進一步地，所述溶解桶內設有攪拌裝置和/或加熱電阻絲，使得鹽漿溶解速度增加。