[發(fā)明專利]一種改性防老劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710332606.9
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107118391B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王益慶;沈家鋒;李昌茂;吳曉輝;張立群
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K5/18;C08K5/13;C08K5/17;C08K13/06;C08L9/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

本發(fā)明涉及一種緩釋硫磺的制備方法。利用活性炭的強吸附作用，氮氣保護條件下攪拌并控制溫度升溫，最終硫磺能有效被活性炭吸附，冷卻后得到緩釋硫磺。本發(fā)明所涉及如下步驟：將一定比例的硫磺和活性炭氮氣保護條件下120℃攪拌混合一段時間，繼續(xù)升溫，一定溫度下恒溫反應(yīng)一段時間，使得硫磺能夠有效被活性炭吸附，冷卻研磨后得成品。本發(fā)明所涉及的方法設(shè)備要求簡單，反應(yīng)無原料浪費，環(huán)境友好。經(jīng)活性炭吸附后的硫磺加入橡膠后能有效防止硫磺析出緩釋作用較好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種改性防老劑的制備方法，采用高比表面積的活性炭對熔融狀態(tài)下的防老劑進行吸附得到改性防老劑，涉及到橡膠制品的防老化領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在橡膠制品生產(chǎn)中,尤其是淺色和彩色制品的生產(chǎn)中,要考慮到所使用原材料的遷移性、污染性和日光曝曬時的變色問題,以防止因原材料污染引起制品變色,進而影響外觀質(zhì)量。而在黑色制品(如輪胎)變色問題依然存在，在各種橡膠原材料中防老劑的污染變色現(xiàn)象最嚴重。有些防老劑對橡膠有著色作用和污染現(xiàn)象,有的也會通過遷移污染與其接觸的材料,也有些防老劑使制品在長期存放過程中尤其是在光的作用下變色，這是因為防老劑本身會因氧化變色而失效或者帶入雜色，從而使得橡膠制品表面受到污染，甚至污染環(huán)境。

對防老劑來說，分子量越大，分子中有支鏈結(jié)構(gòu)，其遷移污染就越小。因而對防老劑的改性方法，可以在合成防老劑過程中引入長鏈分子，或者是提高防老劑的耐熱性等方法。

活性炭作為吸附的負載物其主要吸附原理為：一是因為活性炭本身擁有獨特的孔隙結(jié)構(gòu)，大量的微孔和大比表面積等結(jié)構(gòu)使活性炭擁有了優(yōu)良的吸附能力。另外則是分子之間的相互吸附的作用，當(dāng)一個分子被活性炭內(nèi)孔捕捉進入到活性炭內(nèi)孔隙中后，由于分子之間的相互吸引的原因，會導(dǎo)致更多的分子不斷被吸引，直至填滿活性炭內(nèi)孔隙為止。

因而，為了改善防老劑的遷出問題，本發(fā)明首次提出了選用了吸附作用良好的活性炭作為防老劑的吸附載體，將熔融流體狀態(tài)下的防老劑吸附在細小的內(nèi)孔縫隙中，大大提高了防老劑的耐溫性以及降低了其遷移性，再則是因為活性炭與橡膠的相容性良好，使得防老劑的分散更加均勻。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種改性防老劑的制備方法。利用活性炭的強吸附作用，將加熱軟化的防老劑負載在活性炭上，完成防老劑的改性。本發(fā)明所涉及如下步驟：將一定比例的防老劑和活性炭加熱混合，使得防老劑能夠有效被活性炭吸附，冷卻造粒得成品。本發(fā)明所涉及的方法設(shè)備要求簡單，工藝綠色環(huán)保，反應(yīng)無原料浪費，經(jīng)活性炭吸附的防老劑能夠有效改善防老劑在橡膠制品中的遷出表面導(dǎo)致橡膠制品變色等問題，同時大大提高了防老劑的防老效果。

作為優(yōu)選：采用的反應(yīng)原料是防老劑、活性炭。

作為優(yōu)選：活性炭是防老劑重量的50-400％。

作為優(yōu)選：防老劑為對苯二胺類防老劑(防老劑4020、防老劑4010、防老劑CPPD)、酚類防老劑(防老劑264)、酮胺類防老劑(防老劑AW)、N-苯基-α-萘胺類(防老劑A)、N-苯基-β-萘胺類防老劑(防老劑D)等，或者上述兩種以上防老劑的混合物。。

作為優(yōu)選：活性炭粒度為300～1000目，比表面積為400～2000m²/g，孔徑為150～2000nm。

本發(fā)明選用了吸附作用良好的活性炭作為防老劑的吸附載體，將熔融流體狀態(tài)下的防老劑吸附在細小的內(nèi)孔縫隙中，大大提高了防老劑的耐溫性以及降低了其遷移性，其機理主要是通過活性炭多孔結(jié)構(gòu)經(jīng)物理吸附作用將防老劑負載在孔隙內(nèi)，由于活性炭擁有大比表，多孔性，高結(jié)構(gòu)等特點，區(qū)別于傳統(tǒng)防老劑，其耐熱性有所改善，同時因為活性炭的吸附以及對光、熱能起到一定的阻隔作用，所以能有效降低防老劑因光、熱作用發(fā)生氧化而導(dǎo)致變色。同時，因為活性炭與橡膠的相容性良好，使得防老劑的分散更加均勻，降低遷移性的同時有效提高了橡防老劑的防老化效果。

有益效果