[發(fā)明專利]一種抑制鋰枝晶增長的鋰離子電池負極漿料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710332449.1
• 申請日: 2017-05-12
• 公開（公告）號: CN107093733B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉偉良;張慧;劉振江;李東帥;王一凡
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/60;H01M4/62;H01M10/0525
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• 代理人: 暫無信息

1.一種抑制鋰枝晶增長的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將乙醇、硅烷偶聯(lián)劑、去離子水與鹽酸按照體積比20:1:1:1在50～60℃條件下機械攪拌8～10h形成均一溶液，通過離心得到白色產(chǎn)物，再用乙醇洗滌6次，將產(chǎn)物在40～60℃下干燥得到八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷；

(2)將氫氧化鋰與丙烯酸按照摩爾比1:1.5～2溶解在甲醇中，磁力攪拌2～6h，將所得溶液與丙酮按照體積比3:20混合，形成沉淀，通過洗滌抽濾得到白色固體產(chǎn)物，然后經(jīng)冷凍干燥得到丙烯酸鋰粉末；

(3)取步驟(1)中制備的八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷與引發(fā)劑溶解在二甲基亞砜中，在超聲波作用下得到均一溶液A，取步驟(2)中制備的丙烯酸鋰與引發(fā)劑溶解在二甲基亞砜中，在超聲波作用下得到均一溶液B，在氮氣氛圍下，65～80℃條件下，將B溶液逐滴滴入到A溶液中，磁力攪拌12～24h，形成白色凝膠，用乙醇離心洗滌4次，在40～60℃條件下干燥得到聚丙烯酸鋰/八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷星型交聯(lián)共聚物；

(4)取步驟(3)中制備的聚丙烯酸鋰/八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷星型交聯(lián)共聚物在充滿氬氣的管式爐中，450～600℃焙燒2～3h進行碳化，自然冷卻至室溫，研磨均勻，得到粉末狀產(chǎn)物；

(5)取步驟(4)中碳化后的粉末狀產(chǎn)物、乙炔黑和聚偏氟乙烯按照質(zhì)量比7:2:1，滴入N-甲基吡咯烷酮，用球磨機球磨2～4h后，將混合漿料涂布在銅箔上，真空下100～120℃干燥10～14h，得到負極漿料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抑制鋰枝晶增長的鋰離子電池負極漿料，其特征在于：步驟(1)所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-(異丁烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抑制鋰枝晶增長的鋰離子電池負極漿料，其特征在于：步驟(3)所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抑制鋰枝晶增長的鋰離子電池負極漿料，其特征在于：步驟(3)所述的八乙烯基多面體低聚倍半硅氧烷與聚丙烯酸鋰的摩爾比為1:24～40。