[發(fā)明專利]一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710332372.8
• 申請(qǐng)日: 2017-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN107200676A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武書彬;楊赫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C29/09
• 分類號(hào): C07C29/09;C07C31/20;B01J23/652
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）針葉木漿的預(yù)處理：將針葉木漿原料與鹽酸混合后轉(zhuǎn)移至冷凝回流裝置中，加熱攪拌下進(jìn)行水解反應(yīng)；

（2）針葉木漿微細(xì)纖維素粉的收集：將步驟（1）反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)混合物取出并加水，靜置沉淀，除去上清液，洗滌，稀釋后進(jìn)行噴霧干燥，得到針葉木漿微細(xì)纖維素粉；

（3）乙二醇的合成：將得到的針葉木漿微細(xì)纖維素粉與介孔氧化鎢、釕碳和去離子水置于密閉反應(yīng)釜中，氫氣氣氛下進(jìn)行水熱反應(yīng)，合成乙二醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為18~20 wt%；所述針葉木漿原料與鹽酸的料液比為1:15~1:20 g/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述加熱攪拌是先室溫低速200~400 r/min攪拌5~10 min，再升溫至40~50℃高速800~1000 r/min攪拌80~120 min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，步驟（2）中，加水后，反應(yīng)混合物占總?cè)芤旱馁|(zhì)量比1：50~1:150；所述靜置的時(shí)間為3~8 h；所述洗滌是用去離子水反復(fù)洗滌至洗滌液的pH為6~7。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述稀釋是稀釋至原料濃度為1~5 wt%；所述噴霧干燥的條件為：進(jìn)樣口溫度為110~120℃，風(fēng)機(jī)功率為90 %~100 %，蠕動(dòng)泵功率為15 %~30 %，干粉回收率65.5 %~79.8 %。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述針葉木漿微細(xì)纖維素粉的纖維素粒徑分布在6.6~71.4 μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述介孔氧化鎢催化劑為采用硬模板法制備得到；所述硬模板法中采用的模板劑包括型號(hào)為KIT-6、SBA-15或MCM-41的二氧化硅介孔分子篩。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述針葉木漿微細(xì)纖維素粉與介孔氧化鎢、釕碳和去離子水的質(zhì)量比為20:2:1:2000。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述氫氣氣氛的壓力為6 MPa；所述水熱反應(yīng)的溫度為245℃，時(shí)間為60 min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎢催化針葉木漿原料合成乙二醇的方法，其特征在于，乙二醇的得率為61.3 %~63.6 %。