[發明專利]一種超聲液相還原制備納米銅的方法

在審

• 申請號: 201710332267.4
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN107186222A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 佛山實瑞先導材料研究院（普通合伙）
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種超聲液相還原制備納米銅的方法。

背景技術

納米材料是指在三維空間中至少有一個維度處于納米尺度范圍(1～100nm)或由它們作為基本組成單元構成的材料。當常態物質被加工到極其微細的納米尺度時，會出現特異的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應以及宏觀量子隧道效應等，因此會顯示出特異的光、磁、電等物理和化學性質。納米銅作為重要的工業原料，可代替貴金屬銀在制備導電材料、高效催化劑、潤滑油添加劑及抗菌劑等方面大大降低成本，有著廣闊的應用前景。因此，近年來對納米銅的制備及應用的研究已經引起了國內外的廣泛關注。但是由于納米銅極易被氧化，且存在穩定性和分散性較差等問題，因此，制備分散性和穩定性良好、形貌和尺寸可控的銅納米材料已成為納米材料領域的研究熱點。

近年來制備納米銅的方法主要有固相法(球磨法、機械化學法)、氣相法(等離子體法、γ-射線法、物理氣相沉積法)、液相法(微乳液法、化學沉淀法、電解法、還原法)。固相法制得的納米材料粒徑較大，且在機械操作過程中易引入雜質；等離子體法制備溫度高、反應速率快，能獲得均勻、小顆粒的納米粉體，易于實現批量化生產，但此方法的能量利用率低，產物的穩定性差；γ-射線法制備工藝簡單，操作易行，可以在常溫常壓下進行，能較好地擴大規模生產，但是必須在射線強照射下將二價銅逐級還原成單質金屬銅粒子；沉積法對設備要求較高，且設備昂貴，不便操作；微乳液法能夠制備均一尺寸及形貌的產品，但除去產物表面的表面活性劑需要苛刻的條件及大量洗滌劑，生產成本較高且易污染環境；化學沉淀法反應過程簡單、便于推廣和工業化生產，但是固溶體沉淀物的組成情況是相當有限的，如要得到產物微粉，必須注重溶液的成分控制和沉淀組成的管理，成本相對增加；電解法生產純度高，但粒徑大、形狀不規則；液相還原法采用的還原劑大多有毒副作用，若使用不慎可能對環境造成污染，如水合肼、硼氫化鈉、甲醛和鹽酸羥胺等均對人體有害。通過簡單地原料、溫和的反應條件并以較低的成本獲得抗菌性能良好的納米銅，已經成為工程研究領域的一個方向。

發明內容

本發明的目的在于解決上述現有制備方法中存在的缺點和不足，提供一種超聲液相還原制備納米銅的方法，該制備方法簡便易行、重復性良好、顆粒大小可控、生產成本較低、且對環境友好，具有重要的經濟和社會意義，發展前景廣闊。

本發明通過以下技術方案來實現：

一種超聲液相還原制備納米銅的方法，包括以下步驟：

(1)分別制備硝酸銅溶液和抗壞血酸溶液；

(2)稱取一定量聚乙烯吡咯烷酮，將其溶于硝酸銅溶液中，在磁力攪拌作用下水浴加熱至30～70℃；

(3)向步驟(2)所得溶液中加入抗壞血酸溶液，混合均勻，置于超聲反應器中反應一段時間后，逐漸冷卻至室溫；

(4)將冷卻的溶液用乙醇稀釋后高速離心，去除上層清液，此過程重復3次；

(5)將步驟(4)所得產物于室溫下真空干燥24h，得到紅棕色粉末即為純凈的納米銅顆粒。

優選地，步驟(1)中硝酸銅溶液制備方法為：取一定量硝酸銅溶于乙醇中，配置濃度為0.06～0.35mol/L的硝酸銅溶液。

優選地，步驟(1)中抗壞血酸溶液制備方法為：取一定量抗壞血酸溶于乙醇中，配置濃度為0.5～1.5mol/L的抗壞血酸溶液。

優選地，步驟(2)中硝酸銅與聚乙烯吡咯烷酮摩爾比為1：1～1：30。

優選地，步驟(3)中硝酸銅與抗壞血酸摩爾比為1：1～1：3。

優選地，步驟(3)中超聲反應時間為10～40min。

優選地，步驟(4)中離心條件為：轉速10000rpm/min，離心時間10min。

納米銅：納米銅具有尺寸小、比表面積大、電阻小、量子尺寸效應、宏觀量子隨道效應等特點，可代替貴金屬銀在制備導電材料、高效催化劑、潤滑油添加劑及抗菌劑等方面大大降低成本，具有重要的經濟和社會效益。其次，以納米銅粉為原料制成藥物(重量比為0.2％～0.4％)，具有明顯降低丙二醛含量，改善由于氧自由基所造成的脂質過氧化損害，增強機體超氧化物歧化酶水平，調節其功能活性表達的特性，從而干預、推遲機體組織結構向衰老轉化。研究發現，納米銅還對腦缺血、腦血栓后遺癥、骨質疏松癥等有顯著療效。