[發(fā)明專利]酯交換反應(yīng)程度的快速檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710331073.2
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN106940326B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳正文
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州南僑食品有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 廣州德科知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44381
• 代理人: 萬振雄

1.一種酯交換反應(yīng)程度的快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

取樣：分別取澄清透明的酯交換前樣品和酯交換后樣品；

加熱：加熱熔化所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品，使所述酯交換前樣品的結(jié)晶體和所述酯交換后樣品的結(jié)晶體消除；

預(yù)處理：將熔化的所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品在0℃條件下恒溫預(yù)處理；

恒溫處理及測定：將所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品在20℃條件下恒溫處理后，測定SFC值；將所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品在30℃條件下恒溫處理后，測定SFC值；

反應(yīng)終點：在20℃條件下恒溫處理并測定后，所述酯交換后樣品SFC值-所述酯交換前樣品SFC值≥5％，且在30℃條件下恒溫處理并測定后，所述酯交換后樣品SFC值-所述酯交換前樣品SFC值≥3％時，判定酯交換反應(yīng)達到終點；

在所述取樣步驟中，分兩次取澄清透明的酯交換前樣品、分兩次取澄清透明的酯交換后樣品，得到第一酯交換前樣品、第二酯交換前樣品、第一酯交換后樣品和第二酯交換后樣品，將所述第一酯交換前樣品和所述第一酯交換后樣品設(shè)為第一組樣品，將所述第二酯交換前樣品和所述第二酯交換后樣品設(shè)為第二組樣品；在所述恒溫處理及測定步驟中，將所述第一組樣品在20℃條件下恒溫處理，同時將所述第二組樣品在30℃條件下恒溫處理，再測定所述第一組樣品和所述第二組樣品的SFC值；在所述反應(yīng)終點步驟中，所述第一酯交換后樣品SFC值-所述第一酯交換前樣品SFC值≥5％，且所述第二酯交換后樣品SFC值-所述第二酯交換前樣品SFC值≥3％時，判定酯交換反應(yīng)達到終點；

所述快速檢測方法用于酯交換反應(yīng)前后熔點變化范圍小于或等于1℃的復(fù)合型油脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測方法，其特征在于：所述加熱步驟是將所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品置于60℃-64℃條件下熔化并穩(wěn)定15-20分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速檢測方法，其特征在于：所述加熱步驟是將所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品置于60℃條件下熔化并穩(wěn)定15分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測方法，其特征在于：所述預(yù)處理步驟的處理時間為恒溫預(yù)處理10分鐘；所述恒溫處理及測定步驟中的處理時間為20℃條件下恒溫放置10分鐘，在30℃條件下恒溫放置10分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速檢測方法，其特征在于：所述預(yù)處理步驟采用恒溫水浴槽放置所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品；所述恒溫處理及測定步驟采用設(shè)有鋁塊的恒溫水浴槽放置所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品，所述鋁塊表面設(shè)有若干開孔，所述酯交換前樣品和所述酯交換后樣品放置在所述鋁塊的開孔中。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的快速檢測方法，其特征在于：所述取樣步驟是采用平底試管取樣，所述平底試管可插入至所述鋁塊的孔中，且取樣高度小于所述鋁塊的開孔孔深。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的快速檢測方法，其特征在于：在所述恒溫處理及測定步驟中，恒溫處理后，先將所述平底試管從所述鋁塊中取出，擦去所述平底試管外表面的水漬后，再采用核磁共振儀測定。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測方法，其特征在于：所述快速檢測方法還包括在取樣前制備試樣的步驟：將所述酯交換前樣品加熱至澄清透明，充分攪勻后取樣；將所述酯交換后樣品在60℃干燥條件下過濾至澄清透明，充分攪勻后取樣。