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[發(fā)明專利]一種耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201710330966.5 申請日: 2017-05-11
公開(公告)號: CN108854872A 公開(公告)日: 2018-11-23
發(fā)明(設計)人: 陳曉紅;李成利;宋懷河;劉然;晉磊 申請(專利權)人: 北京化工大學
主分類號: B01J13/00 分類號: B01J13/00
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 100029 北京市*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 氣凝膠 制備 鋁復合 纖維 耐高溫性能 耐高溫硅 收縮率 超臨界干燥 復合氣凝膠 耐高溫領域 正硅酸乙酯 工藝制備 聚乙二醇 去離子水 收縮性能 無機鋁鹽 原料經濟 制備周期 分散劑 塊狀硅 耐高溫 前驅體 隔熱 溶劑 乙醇 應用
【權利要求書】:

1.一種耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于按下述步驟進行制備:

步驟一:將PEG6000加入到去離子水與乙醇的混合溶劑中,攪拌一段時間后,待其完全溶解后稱取一定質量的氯化鋁鹽,加入到PEG6000溶解完全的混合溶液中,攪拌至其完全溶解;

步驟二:量取一定體積的正硅酸乙酯,加入到混合溶液中,邊滴加邊攪拌,滴加完后持續(xù)攪拌12h~24h,使其充分水解;

步驟三:待水解完全后,量取一定量的環(huán)氧丙烷加入到混合溶液中,攪拌1~3min后,稱取一定量經高溫處理后的莫來石短切纖維加入混合溶液中;

步驟四:將混合溶液在一定溫度下攪拌,直至液體具有一定粘度(表現(xiàn)為短切纖維在溶液中不再沉降),迅速取出轉子,待其凝膠;

步驟五:將濕凝膠在一定溫度下表面覆蓋一層有機溶劑中老化;

步驟六:老化后將濕凝膠置于乙醇溶劑中置換;

步驟七:將置換好的濕凝膠經超臨界干燥工藝進行干燥,最終得到一定形狀的硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法,其特征子在于,所述步驟一中混合溶劑中去離子水與乙醇之比優(yōu)選為10ml:10ml,PEG6000與溶劑質量比為1:80,加入氯化鋁鹽的量與溶劑的質量比為1:10~1:3。

3.根據權利要求1所述的耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,所述步驟二中加入正硅酸乙酯的量與氯化鋁鹽的摩爾之比為1:2~1:8。

4.根據權利要求1所述的耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,所述步驟三中加入環(huán)氧丙烷的量與氯化鋁鹽的摩爾比為6:1~8:1,短切莫來石纖維的處理溫度為1000℃保溫2h,升溫速率為5℃/min,加入纖維的量為1~2g。

5.根據權利要求1所述的耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,所述步驟四中的攪拌溫度一般為30~40℃,攪拌時間為2~8min。

6.根據權利要求1所述的耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,所述步驟五中有機溶劑為乙醇、甲醇的一種,老化溫度為20~30℃,時間為0~2d。

7.根據權利要求1所述的耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,所述步驟六中乙醇的置換時間為4~10d,每12h替換一次置換液體。

8.根據權利要求1所述的耐高溫硅鋁復合短切莫來石纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,所述步驟七中超臨界干燥所選用的干燥介質為乙醇蒸氣,超臨界最終達到的溫度為253℃,氣壓為8. 9MP,干燥時間6~10h。

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