[發(fā)明專利]一種耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710330966.5 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108854872A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳曉紅;李成利;宋懷河;劉然;晉磊 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J13/00 | 分類號(hào)： | B01J13/00 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 100029 北京市*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氣凝膠 制備 鋁復(fù)合 纖維 耐高溫性能 耐高溫硅 收縮率 超臨界干燥 復(fù)合氣凝膠 耐高溫領(lǐng)域 正硅酸乙酯 工藝制備 聚乙二醇 去離子水 收縮性能 無(wú)機(jī)鋁鹽 原料經(jīng)濟(jì) 制備周期 分散劑 塊狀硅 耐高溫 前驅(qū)體 隔熱 溶劑 乙醇 應(yīng)用 | ||
1.一種耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行制備：
步驟一：將PEG6000加入到去離子水與乙醇的混合溶劑中，攪拌一段時(shí)間后，待其完全溶解后稱取一定質(zhì)量的氯化鋁鹽，加入到PEG6000溶解完全的混合溶液中，攪拌至其完全溶解；
步驟二：量取一定體積的正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，邊滴加邊攪拌，滴加完后持續(xù)攪拌12h~24h，使其充分水解；
步驟三：待水解完全后，量取一定量的環(huán)氧丙烷加入到混合溶液中，攪拌1~3min后，稱取一定量經(jīng)高溫處理后的莫來(lái)石短切纖維加入混合溶液中；
步驟四：將混合溶液在一定溫度下攪拌，直至液體具有一定粘度（表現(xiàn)為短切纖維在溶液中不再沉降），迅速取出轉(zhuǎn)子，待其凝膠；
步驟五：將濕凝膠在一定溫度下表面覆蓋一層有機(jī)溶劑中老化；
步驟六：老化后將濕凝膠置于乙醇溶劑中置換；
步驟七：將置換好的濕凝膠經(jīng)超臨界干燥工藝進(jìn)行干燥，最終得到一定形狀的硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法，其特征子在于，所述步驟一中混合溶劑中去離子水與乙醇之比優(yōu)選為10ml：10ml，PEG6000與溶劑質(zhì)量比為1：80，加入氯化鋁鹽的量與溶劑的質(zhì)量比為1：10~1：3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟二中加入正硅酸乙酯的量與氯化鋁鹽的摩爾之比為1：2~1：8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟三中加入環(huán)氧丙烷的量與氯化鋁鹽的摩爾比為6：1~8：1，短切莫來(lái)石纖維的處理溫度為1000℃保溫2h,升溫速率為5℃/min，加入纖維的量為1~2g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟四中的攪拌溫度一般為30~40℃，攪拌時(shí)間為2~8min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟五中有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇的一種，老化溫度為20~30℃，時(shí)間為0~2d。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟六中乙醇的置換時(shí)間為4~10d，每12h替換一次置換液體。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫硅鋁復(fù)合短切莫來(lái)石纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟七中超臨界干燥所選用的干燥介質(zhì)為乙醇蒸氣，超臨界最終達(dá)到的溫度為253℃，氣壓為8. 9MP，干燥時(shí)間6~10h。
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