[發明專利]一種凝膠制劑質量檢測方法

有效

• 申請號: 201710330922.2
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN107085057B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 胡奇志;胡成剛;王學軍;徐艷
• 申請（專利權）人: 貴陽中醫學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種凝膠制劑質量檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1檢查

1.1)對照品溶液制備

稱取巴巴酸對照品加甲醇溶劑定容到容量瓶中，制備成每1ml含0.101mg的溶液，作為對照品溶液；

1.2)稱取聚篩蕊藥材置于錐形瓶中，加入丙酮溶液，置水浴鍋加熱回流，提取液濾過，水浴揮干，所得的浸膏用V甲醇：V丙酮＝1:1的甲醇和丙酮的混合溶劑溶解，溶液濾過，取過濾液作為聚篩蕊對照藥材溶液；

1.3)稱取制備好的以聚篩蕊藥材為主要成分的待測凝膠制劑置于三角燒瓶中，加入V乙腈：V0.1％磷酸＝80:20的乙腈和0.1％磷酸的混合溶液，稱重，加熱超聲20min，冷卻，稱定重量，用所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液補足損失的重量，離心12min，取上清液作為凝膠制劑供試品溶液；

1.4)按照薄層色譜的方法試驗，將所述對照品溶液、聚篩蕊對照藥材溶液和凝膠制劑供試品溶液，分別點于同一硅膠薄層板，用以V環己烷：V乙酸乙酯：V冰醋酸＝4∶1∶0.25的環己烷、乙酸乙酯和冰醋酸混合的展開劑展開；取出晾干，噴以10％的硫酸溶液，加熱顯色；在薄層色譜展開相同的位置，對照品溶液、對照藥材溶液和供試品溶液應顯相同顏色斑點；

S2巴巴酸含量測定

2.1)確定色譜條件

Diamonsil C18 2柱：250mmx4.6mm，5μl；流動相：V乙腈：V0.1％磷酸＝80:20的乙腈和0.1％磷酸的混合溶液；流速：1ml/min；檢測波長：278nm；柱溫：30℃；進樣量：10μl；

2.2)對照品溶液的制備

稱取巴巴酸對照品置于容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，配成為0.1mg/ml的巴巴酸對照品溶液；

2.3)供試品的制備

稱取待測凝膠制劑置于具塞錐形瓶中，加入所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液，并稱定重量，超聲20min，取出放冷，稱定重量，以所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液補足重量，搖勻后，置入離心管中，高速離心，取上清液濾過，得供試品溶液；

2.4)按照高效液相色譜法，取步驟2.2)中得到的巴巴酸對照品溶液和步驟2.3)中得到的供試品溶液分別進樣，按步驟2.1)中的色譜條件測定，測得的峰面積并計算含量；待測凝膠制劑所含浸提物以巴巴酸計算應不低于1.1mg/g。

2.根據權利要求1所述的凝膠制劑質量檢測方法，其特征在于，還包括有檢查待測凝膠制劑形狀的步驟：應呈淡綠色的粘稠體，稠度適中，涂展均勻。

3.根據權利要求1所述的凝膠制劑質量檢測方法，其特征在于，步驟1.1)具體如下：稱取巴巴酸對照品1.01mg加甲醇溶劑定容到10ml的容量瓶中，制備成每1ml含0.101mg的溶液，作為對照品溶液。

4.根據權利要求1所述的凝膠制劑質量檢測方法，其特征在于，步驟1.2)具體為：稱取10g的聚篩蕊藥材置于250ml的錐形瓶中，加入150ml的丙酮溶液，置水浴鍋加熱回流2h，提取液濾過，水浴揮干，所得的浸膏以30ml所述甲醇和丙酮的混合溶劑溶解，溶液濾過，取過濾液作為聚篩蕊對照藥材溶液。

5.根據權利要求1所述的凝膠制劑質量檢測方法，其特征在于，步驟1.3)具體為：稱取制備好的待測凝膠制劑5.027g，置于三角燒瓶中，加入20ml的所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液，稱重，加熱超聲20min，冷卻，稱定重量，用所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液補足損失的重量，離心12min，取上清液作為凝膠制劑供試品溶液。

6.根據權利要求1所述的凝膠制劑質量檢測方法，其特征在于，步驟2.2)具體為：精密稱取巴巴酸對照品5.0mg，置于50ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，配成為0.1mg/ml的巴巴酸對照品溶液。

7.根據權利要求1所述的凝膠制劑質量檢測方法，其特征在于，步驟2.3)具體為：精密稱取待測凝膠制劑1g，置于25ml的具塞錐形瓶中，精密加入20ml所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液，并稱定重量，超聲20min，取出放冷，稱定重量，以所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液補足重量，搖勻后，置入50ml的離心管中，高速離心12min，取上清液微孔濾膜濾過，得供試品溶液。