[發(fā)明專利]一種冠醚固載化玻璃纖維材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710330876.6 | 申請日： | 2017-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN107115846B | 公開（公告）日： | 2020-03-27 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王文慶;帕孜麗亞·居來提;葉鋼;陳靖 | 申請（專利權(quán)）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D59/26 |
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| 地址： | 10008*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 冠醚固載化 玻璃纖維 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種冠醚固載化玻璃纖維材料的制備方法，所述冠醚的側(cè)鏈含有氨基基團；所述玻璃纖維的直徑4～10μm，表面具有丙烯酸和環(huán)氧基基團；玻璃纖維與冠醚的質(zhì)量比為(5～10)：1；其特征在于，具體步驟為：
(1)將玻璃纖維氈浸漬于溶液I，進行表面改性；
(2)將步驟(1)改性玻璃纖維溶于溶劑II中，并加入試劑III和IV；
(3)反應結(jié)束后，將材料取出，加入一定量溶劑II和V反復洗滌并真空干燥；
(4)將步驟(3)得到的材料置于溶劑VI中，并加入試劑VII、VIII和IX；在惰性氣體氣氛下，加入試劑X和XI，油浴加熱；
(5)反應結(jié)束后，將材料取出，加入一定量溶劑II和V反復洗滌并真空干燥；
(6)將冠醚溶解于溶劑II中，超聲震蕩至全部溶解；
(7)將步驟(5)得到的材料加入步驟(6)得到的溶液中，進行反應；
(8)反應結(jié)束后，將材料取出，在溶劑II和V進行反復洗滌；
(9)真空干燥，得到所述冠醚固載化玻璃纖維材料；
所述溶液I為多巴胺的tris鹽溶液，所述溶劑II為DMF或THF，所述試劑III為三乙胺，所述試劑IV為2-溴異丁酰溴，所述溶劑V為工業(yè)酒精或無水乙醇，所述溶劑VI為苯甲醚或環(huán)己酮或DMF，所述試劑VII為甲基丙烯酸縮水甘油酯，所述試劑VIII為偶氮二異丁腈或抗壞血酸，所述試劑IX為2-溴代異丁酸乙酯或2-溴代丙酸乙酯，所述試劑X為CuBr2，所述試劑XI為五甲基二乙烯三胺或三(2-二吡啶甲基)胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述冠醚為4-氨基苯并-12-冠-4，4-氨基苯并-15-冠-5，4-氨基苯并-18-冠-6或4-氨基雙苯并-18-冠-6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶液I的質(zhì)量濃度為1～10g·L-1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述玻璃纖維、冠醚、溶液I、溶劑II、試劑III的用量比依次為(10～100mg)：(1～2g)：(10～100mL)：(30～60mL)：(1.5～5mL)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述試劑III和試劑IV的摩爾比為1：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述試劑VII、VIII、IX、X和XI的摩爾比為100：1：(0.02～0.1)：0.02：0.06。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述油浴條件為60～80℃，2～24h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(9)中所述真空干燥過程為在真空狀態(tài)40-50℃條件下，干燥18～24h。
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