[發(fā)明專利]一種低粒徑三元正極材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710330554.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107134571B | 公開（公告）日： | 2019-10-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 祝良榮;楊建青 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36 |
| 代理公司： | 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 312000 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 粒徑 三元 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種低粒徑三元正極材料的制備方法，其特征在于，其步驟如下：
步驟1，將乙酸鋰、乙酸鎳、乙酸鈷和乙酸錳溶解至無(wú)水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮密封加熱反應(yīng)2-4h，得到包裹性金屬離子溶膠液；所述步驟1中的密封加熱反應(yīng)溫度為70-75℃，所述加熱反應(yīng)的壓力為0.9-1.3MPa；
步驟2，將溶膠液加入至反應(yīng)釜中減壓蒸餾直至形成粘稠液；
步驟3，粘稠液中加入乙酸與乙酸乙酯，回流反應(yīng)10-15h，冷卻后去除乙酸乙酯層，得到混合乙酸液；
步驟4，混合乙酸液加入蒸餾水，然后微熱蒸餾去除乙酸，得到混合水溶液；
步驟5，將二氧化碳通入混合水溶液中，并循環(huán)曝氣反應(yīng)的方式形成沉淀物，直至沉淀物不再產(chǎn)生；
步驟6，將沉淀物進(jìn)行丙酮洗滌后烘干，然后進(jìn)行保護(hù)氣燒結(jié)處理，得到三元正極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低粒徑三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的乙酸鋰、乙酸鎳、乙酸鈷和乙酸錳的摩爾量比例為1.5:1:1:1，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是乙酸鎳摩爾量的55-70％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低粒徑三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的減壓蒸餾的壓力為大氣壓的50-70％，所述蒸餾溫度為80-90℃，所述粘稠液的體積是原來(lái)溶液的30-50％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低粒徑三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的乙酸乙酯與乙酸比例為1:1，所述乙酸加入體積是粘稠液的2-3倍，所述回流反應(yīng)溫度為80-90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低粒徑三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的所述蒸餾水的加入量與無(wú)水乙醇的體積一致，微熱蒸餾溫度為80-100℃，所述微熱蒸餾的反應(yīng)時(shí)間為2-5h，所述蒸餾結(jié)束的pH為6-7。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低粒徑三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的二氧化碳加入量是乙酸鎳摩爾量的4-8倍，所述循環(huán)曝氣反應(yīng)的氣體流速為10-15mL/min，所述曝氣反應(yīng)采用恒壓循環(huán)曝氣反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低粒徑三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6中的丙酮洗滌后的烘干溫度為40-50℃，所述保護(hù)氣采用氮?dú)猓霰Ｗo(hù)氣燒結(jié)溫度為400-500℃，壓力為10-15MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低粒徑三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6中丙酮通過(guò)蒸餾的方式回收利用。
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