[發明專利]一種實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710330381.3
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN106944615B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 趙軍偉;李繼利;王玉江;陳建;賈鐵昆
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F1/00;B22F9/24
• 代理公司: 北京中原華和知識產權代理有限責任公司 11019
• 代理人: 壽寧;張華輝

1.一種實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)金納米棒的制備：

(a)配制金種子溶液：在玻璃瓶中加入5mL 0.5mM HAuCl₄溶液和5mL 0.2M十六烷基三甲基溴化銨溶液，并以均勻的速度攪拌，然后取1mL用冰水新鮮配置的0.01M的NaBH₄溶液，加入到CTAB-Au³⁺的混合溶液中并迅速攪拌2分鐘，制備好的金種子溶液在室溫避光條件下生長2h以備用；

(b)配制金納米棒生長液：在50mL塑料離心管中，依次加入十六烷基三甲基溴化銨溶液、AgNO₃溶液、HAuCl₄溶液、HCl溶液，混合均勻后，溶液呈桔黃色，而后向混合溶液加入抗壞血酸溶液，輕輕搖勻后得到無色透明溶液，制得金納米棒生長液；

(c)制備金納米棒：向上述金納米棒生長液中加入15μL步驟(a)制得的金種子溶液，加入金種子溶液之后的生長液需要在室溫下靜置12h，等到金納米棒生長完成后才能使用；

2)金納米棒的表面修飾：

將40mg的甲氧基-聚乙二醇-巰基分散到1mL的去離子水中，得到溶液A，然后將步驟(c)制備的金納米棒10mL進行離心處理，去除上清液，將下層沉淀等體積分散到水中，得到溶液B；之后將溶液A和溶液B混合，在高速攪拌的條件下至少反應4小時，反應完畢后離心，去除沒有參加反應的過量甲氧基-聚乙二醇-巰基，離心所得沉淀即為甲氧基-聚乙二醇-巰基修飾的金納米棒，將該沉淀通過添加去離子水重新分散到水中備用；

3)金納米棒表面包覆實心二氧化硅的制備：

將上述步驟(2)得到的甲氧基-聚乙二醇-巰基修飾的金納米棒溶液離心，去除上清液，將沉淀加入10mL乙醇和水的混合溶液中進行分散，調節溶液的pH值為弱堿性，將適量TEOS的乙醇溶液加入到反應體系，在震蕩條件下至少反應2小時，所得樣品經過離心后去除上清液，將沉淀重新分散在水中；

4)退火處理：

取上述步驟(3)分散于水中的樣品適量，離心后去除上清液，將所得沉淀在真空條件下干燥后放在石英舟里，在氬氣氛保護下，高溫處理若干小時。

2.根據權利要求1所述的實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(1)配制金納米棒生長液時，在50mL塑料離心管中依次加入40mL 0.1M十六烷基三甲基溴化銨溶液、400μL 0.01M AgNO₃溶液、2mL 0.01M HAuCl₄溶液、800μL 1.0M HCl溶液，混合均勻后，向混合溶液中加入320μL 0.1M抗壞血酸溶液，輕輕搖勻。

3.根據權利要求1所述的實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(3)所述乙醇和水的混合溶液是將乙醇與水按照體積比為5:1的比例混合而成。

4.根據權利要求1所述的實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的弱堿性為pH＝8.5。

5.根據權利要求1所述的實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于在步驟(3)通過改變加入的TEOS的乙醇溶液的體積控制二氧化硅殼層的厚度。

6.根據權利要求1所述的實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(3)加入的TEOS的乙醇溶液的體積為20-60μL，在震蕩條件下至少反應2小時，制備得到二氧化硅厚度為10-30納米的金納米棒/實心二氧化硅核殼復合納米材料。

7.根據權利要求1所述的實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(3)所述TEOS的乙醇溶液是將TEOS與乙醇按照體積比為1:100的比例混合而成。

8.根據權利要求1所述的實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(4)根據實際需要，選擇不同的退火溫度和時間。

9.根據權利要求1所述的實心二氧化硅包覆金納米棒復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(4)高溫處理的條件為：在300-700℃下高溫處理2h。