[發明專利]一種金屬催化制備石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201710330061.8
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN107128904A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 張麗慧
• 申請（專利權）人: 張麗慧
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及石墨烯材料制備技術領域，具體而言，涉及一種金屬催化制備石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯是由蜂窩狀的單層碳原子組成的二維結構材料；在物理特性上，通常認為十層以上的石墨烯堆積的材料，就是三維結構的石墨。碳納米管是由石墨烯滾成桶狀的一維納米材料。石墨烯具有卓越的二維電學、光學、熱學、力學性能以及化學穩定性，其獨特的二維結構和優異的晶體學特性使得其在光電子器件、傳感器和太陽能等領域具有重要的使用價值。比如，石墨烯可以在常溫下表現出量子霍爾效應及彈道輸運現象，可以用來制備室溫彈道輸運晶體管，是未來信息納米器件的重要基礎新材料；石墨烯的電子傳輸速度是硅的150倍，有望制備出速度超越現有水平的超快速計算機。

目前，工業生產中最常用的制備粉體石墨烯的方法是氧化-還原法，使用石墨加入含有強氧化劑的溶液中，石墨被氧化后在層間帶上羰基、羥基等基團，使石墨層間距變大變為氧化石墨，將氧化石墨通過還原劑還原后，將產物過濾后進一步使用濃硫酸進一步去除石墨烯片層表面的含氧官能團。在高溫下熱解還原，得到石墨烯。這種方式制備出的石墨烯，在還原后還是會含有含氧官能團，同時石墨烯有大量缺陷，會嚴重影響石墨烯的導電性能。氧化還原法過程中需要使用強氧化劑等化學試劑，如高錳酸鉀濃硫酸等，處理過程中的廢液會對環境造成污染。

發明內容

本發明是為了解決現有工業生產中采用氧化還原法制備的石墨烯電導率低，廢液會對環境造成污染的問題，而提供一種金屬催化制備石墨烯的方法。

本發明金屬催化制備石墨烯的方法按下列步驟實現：

在惰性氣體保護下將金屬材料加熱至完全熔化，然后將由惰性氣體和碳源生長氣體組成的混合氣通入到熔融金屬中，碳源生長氣體在熔融金屬中還原得到石墨烯并隨氣流離開，從氣體中分離，得到石墨烯。

本發明所提供的石墨烯的制備方法，采用生長氣體在熔融態的金屬催化劑中氣相沉積的方法，得到石墨烯。在過程中，采用惰性氣體對反應環境進行保護，生長氣體在熔融金屬中還原得到石墨烯，石墨烯隨惰性氣體氣流從液態金屬中溢出，分離氣體后得到石墨烯。該方法具有可制備質量高、產量大導電性能好的石墨烯粉體，同時不會對環境造成污染等優點。并且，該方法所需的生產設備容易實現工業化生產，適合大批量生產。

本發明金屬催化制備石墨烯的方法所得到的石墨烯，該石墨烯為1～5層高質量的石墨烯，具有導電性能好等優點，其導電率可以達到10⁵～10⁶S/m，片徑在2μm～1cm，尺寸范圍選擇空間大。

與現有技術相比，本發明金屬催化制備石墨烯的方法包含以下有益效果：

1、本發明所提供的金屬催化制備石墨烯的方法，采用生長氣體在熔融態的金屬催化劑中氣相沉積的方法，該方法具有不需要引入化學試劑、不會對石墨烯的性能產生影響、也不會對環境造成影響等優點。

2、本發明所提供的金屬催化制備石墨烯的方法所制備的石墨烯，為1～5層高質量的石墨烯，具有導電性能好等優點，其導電率可以達到10⁵～10⁶S/m，片徑在2μm～1cm，尺寸范圍選擇空間大。

附圖說明

圖1為實施例1制備得到的石墨烯透鏡測試圖(TEM)；

圖2為實施例2制備得到的石墨烯透鏡測試圖(TEM)；

圖3為標準石墨烯以及實施例1～3所制備得到的石墨烯的拉曼光譜圖；

圖4為實施例4～7所制備得到的石墨烯的拉曼光譜圖；

圖5為本發明金屬催化制備石墨烯的過程示意圖，其中1代表導氣管，2代表坩堝，3代表熔融金屬，4代表氣泡，5代表石墨烯。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式金屬催化制備石墨烯的方法按下列步驟實現：

在惰性氣體保護下將金屬材料加熱至完全熔化，然后將由惰性氣體和碳源生長氣體組成的混合氣通入到熔融金屬中，碳源生長氣體在熔融金屬中還原得到石墨烯并隨氣流離開，從氣體中分離，得到石墨烯。

本實施方式金屬材料在惰性氣體保護下加熱至完全熔化后，通入惰性氣體和生長氣體的混合氣，生長氣體在內分解后生成石墨烯，石墨烯隨氣流離開，分離氣體，得到石墨烯。