[發明專利]一種基于液氮制冷的納米壓痕多場測試系統

有效

• 申請號: 201710329318.8
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN107144483B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 吳北民;關明智;王省哲
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: G01N3/54
• 分類號: G01N3/54;G01N3/02
• 代理公司: 北京潤捷智誠知識產權代理事務所(普通合伙) 11831
• 代理人: 安利霞

技術領域

本發明涉及納米壓痕試驗技術領域，具體的說是一種基于液氮制冷的納米壓痕多場測試系統。

背景技術

近年來，隨著新材料合成和制備工藝不斷提高，其特征尺寸越來越小，在使用傳統的標準試驗對其進行力學參數測量時，會出現夾持、對中等一系列問題。為此，研究人員借鑒傳統的硬度試驗，提出了納米壓痕測試的方法。

納米壓痕測試技術主要是通過連續記錄載荷和壓入深度從而獲得載荷-壓入深度關系曲線，最終通過分析曲線獲得被測材料的硬度和彈性模量等力學參數。測試過程中避免了對壓痕位置的尋找和壓痕殘余面積的測量，可以大大減小測試的誤差。通過壓痕測試獲取壓入載荷和壓入深度數據，之后繪制相應的載荷-深度關系曲線，通過合適的力學模型及推導，可以從該曲線分析得到豐富的力學參數信息。

傳統微納米壓痕測試儀都是在常溫下對材料進行測試，由于新材料的工作環境十分復雜，不可避免的會受到溫度的直接作用。例如、近年來超導材料開始大量使用而超導材料在低溫下的力學性能測試就是需要迫切解決的問題；同樣，輔助人們進行極地探索的一些設備也要面臨低溫環境的考驗。日本巖手大學Y. Yoshino 等人研制了材料在低溫時的宏觀壓入測試裝置，但都沒有解決精確變溫控溫、位移載荷信號的精密檢測等問題，并且結構較為繁雜龐大、無法滿足傳統意義上微納米壓痕儀器的微觀精密壓入的要求。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種基于液氮制冷的納米壓痕多場測試系統，可以在低溫和變溫環境下進行超導材料的力學性能測量，為刻畫超導材料的隨溫度變化的力學性能提供可靠的實驗條件。

本發明的目的是這樣實現的：一種基于液氮制冷的納米壓痕多場測試系統，包括納米壓痕裝置單元、變溫單元、制冷單元、數字顯示和調節儀單元、溫度采集單元和控制計算機單元，所述制冷單元封閉在密封腔體內，所述納米壓痕裝置單元分別連接變溫單元、溫度采集單元和數字顯示和調節儀單元，所述變溫單元連接制冷單元，所述數字顯示和調節儀單元與溫度采集單元之間連接有控制計算機單元，所述納米壓痕裝置單元包括試驗臺，所述試驗臺用于安裝待測的低溫或高溫超導樣品，所述試驗臺上部為開口形式，以方便納米壓痕壓頭的直接接觸，所述開口部分連接有置換裝置，所述置換裝置用于置換試驗臺開孔部分內的空氣，防止在實驗過程中樣品結霜和產生霧影響觀察和測量，所述置換裝置包括壓力表Ⅱ和氦氣瓶Ⅱ，壓力表Ⅱ連接在氦氣瓶Ⅱ和試驗臺之間，所述壓力表Ⅱ還與數字顯示和調節儀單元連接，所述變溫單元包括低溫恒溫器，所述低溫恒溫器包括加熱器和溫度計，所述加熱器通過調整輸出功率加熱實驗臺實現變溫，所述制冷單元包括低溫閥、壓力表Ⅰ、氦氣瓶Ⅰ和液氮罐，所述低溫閥分別連接變溫單元、數字顯示和調節儀單元、液氮罐和氦氣瓶Ⅰ，所述低溫閥和所述氦氣瓶Ⅰ之間連接有壓力表Ⅰ，所述低溫閥用于調節制冷介質流量。

所述加熱器和所述溫度計采用單獨的真空插頭，且引線分開布置，以免產生相互干擾。

所述密封腔體材料采用無磁不銹鋼316L，所述制冷單元的管路表面包裹采用多層絕熱材料，包裹的所述絕熱材料的層數不少于40層。

所述試驗臺材料采為高純銅，支撐試驗臺的支架采用G10材料。

所述低溫恒溫器安裝在懸浮墊上，所述懸浮墊能夠隨試驗臺的移動而移動。

所述試驗臺上端部的四周對稱的開四個孔，所述四個孔用于往試驗臺內通入氦氣。

本發明的優點在于：

1、實現樣品溫度范圍從室溫300K至液氮77K（標準大氣壓下）的變溫測量，溫度誤差控制在 1K；

2、實驗樣品降溫和升溫迅速，并在測量溫度范圍內的某個測溫點能夠維持約20min；

3、低溫制冷部分設計結構緊湊，更換樣品容易。采用開孔的方式滿足觀察和納米壓痕儀壓頭正常工作，氣路設計合理，不會對測量造成干擾；

4、采用氦氣作為置換和吹掃介質，將實驗樣品臺開口部分空氣吹掃和置換出去，整個觀察和實驗過程不產生霧氣和結霜，并且氦氣進氣量可控調節和數字顯示；

5、低溫制冷單元是封閉在密封腔體內部，真空度優于1×10^-4Pa，整體真空檢漏，漏率優于1×10^-8Pam³/s；

6、實驗過程中操作簡便，結構設計可靠，適于長期使用，便于維護；低溫制冷部分材料材質均勻，熱穩定性好；系統溫度具有較寬的調節范圍；制造工藝簡單，材料獲取容易和價格便宜等基本原則。

附圖說明

附圖1為本發明的結構示意圖；