[發(fā)明專利]一種環(huán)狀膠體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710328516.2
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN108854871B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 劉冰;吳媛媛
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;穆宏平

1.一種環(huán)狀膠體粒子的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)采用單分散聚合物球制備聚合物膠體補丁粒子，其表面呈現(xiàn)不同化學性質，具有反應選擇性，所述粒子形狀為盤狀；

(2)純化處理步驟(1)得到的盤狀粒子；

(3)以步驟(2)得到的粒子為模板，外側選擇性包覆材料，然后除去模板制備得到所述環(huán)狀膠體粒子，

所述步驟(1)具體為：采用種子分散聚合的方法制備成聚合物膠體補丁粒子，在所述種子分散聚合法中加入單分散的聚苯乙烯球、聚乙烯吡咯烷酮、甲基丙烯酸2-乙基己酯、偶氮二異丁腈。

2.根據權利要求1所述的制備方法，以步驟(3)制得的環(huán)狀膠體粒子為模板制備核殼結構的環(huán)狀粒子，以核殼結構的環(huán)狀粒子為模板制備空心結構的環(huán)狀粒子。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中步驟(2)用C1-C10醇洗滌。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其中C1-C10醇為異丙醇、正丁醇、戊醇或己醇。

5.根據權利要求1所述的制備方法，所述包覆材料是二氧化硅或者金。

6.根據權利要求1所述的環(huán)狀膠體粒子的制備方法，

所述步驟(2)具體為：將所述盤狀粒子用正丁醇洗滌；

所述制備方法通過調整步驟(1)中的聚合物盤狀粒子的形狀和尺寸制備不同形狀和尺寸的環(huán)狀膠體粒子。

7.根據權利要求6所述的制備方法，通過調整制備聚合物盤狀粒子的聚合物球的尺寸或調整種子分散聚合相分離的時間或二者同時調整，以制備不同形狀和尺寸的環(huán)狀膠體粒子。

8.根據權利要求1或6所述的環(huán)狀膠體粒子的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)為：

將步驟(2)制備得到的聚合物盤狀粒子分散在C1-C4醇中，加入醇體積10％-80％的水，調節(jié)體系pH值小于6或大于8，分散均勻后，再加入粒子質量的10％-900％的二氧化硅的前驅體，密封反應0.5-24.0小時，反應結束后用水或乙醇來離心純化，再用溶劑去除聚合物后即可得到環(huán)狀二氧化硅膠體；或者

將步驟(2)制備得到的聚合物盤狀粒子分散在金納米粒子的水溶液中，靜置一段時間后，離心去除上清液，得到金納米粒子選擇性吸附的盤狀粒子，使金納米粒子選擇性吸附的盤狀粒子繼續(xù)生長成殼，然后除去模板盤得到環(huán)狀金粒子。

9.根據權利要求8所述的制備方法，步驟(3)中所述的C1-C4醇是甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇。

10.根據權利要求8所述的制備方法，所述二氧化硅的前驅體為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷或氨丙基三甲氧基硅烷。

11.根據權利要求8所述的環(huán)狀膠體粒子的制備方法，其特征在于，

(4)將步驟(3)得到的二氧化硅環(huán)狀膠體用硅烷偶聯(lián)劑對其表面進行改性；

(5)將步驟(4)得到的改性二氧化硅環(huán)狀膠體粒子分散到水中，加入單體、引發(fā)劑、乳化劑和交聯(lián)劑使其聚合，其中，單體用量為粒子的5.0％-500.0wt％，引發(fā)劑用量為單體的0.1％-50.0wt％，乳化劑用量為0-5.0g/L，交聯(lián)劑用量為單體的0-100wt％，通氮氣后，密封反應0.5-24.0小時，反應溫度為40℃-95℃，反應后，用溶劑離心純化除去雜質，得到單分散的微米級的核殼結構的環(huán)狀粒子。

12.根據權利要求11所述的環(huán)狀膠體粒子的制備方法，其特征在于，將步驟(5)得到的核殼結構的環(huán)狀粒子，用氫氟酸或者氫氧化鈉溶液或者其它酸或堿溶液除去環(huán)核后，得到微米級的聚合物空心環(huán)狀結構。