[發明專利]一種用于濕敏材料的羥乙基纖維素復合混酸修飾多壁碳納米管的混合液及其制備方法

在審

• 申請號: 201710328396.6
• 申請日: 2017-05-11
• 公開（公告）號: CN107099059A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 陳陽振;李久軍;李春來;王洪山;黃利俠
• 申請（專利權）人: 阜陽三環水泥制品有限公司
• 主分類號: C08L1/28
• 分類號: C08L1/28;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/24;C08K3/04
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及溫敏材料領域，具體涉及一種用于濕敏材料的羥乙基纖維素復合混酸修飾多壁碳納米管的混合液，及其制備工藝。

背景技術

環境濕度和人們的生產、生活息息相關，作為簡易的濕度檢測元件，濕度傳感器已經被廣泛應用于工業、農業、醫療、氣象、電子、航空等領域。濕敏材料是濕度傳感器的核心部分，發展新型感濕材料己經成為人們研究的重點。多壁碳納米管是傳感器領域的一種新型材料，具有獨特的吸附特性，研究基于多壁碳納米管的濕度傳感器對研制新型濕度傳感器和拓寬其應用領域具有實際意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種用于濕敏材料的羥乙基纖維素復合混酸修飾多壁碳納米管的混合液及其制備工藝，依照該工藝制備的混合液具有良好的溫敏特性。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種用于濕敏材料的羥乙基纖維素復合混酸修飾多壁碳納米管的混合液的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 向5-10重量份多壁碳納米管中1:5-10加入混酸，升溫至130-150℃恒溫油浴回流1-2h，然后在50-60℃恒溫干燥2-4h，得到混酸修飾的多壁碳納米管；

b. 超聲分散工藝：向8-15重量份聚乙烯吡咯烷酮中1:5-10加去離子水，用磁力攪拌器攪拌至完全溶解，得表面活性劑溶液；加入a中所得混酸修飾的多壁碳納米管，繼續用磁力攪拌器攪拌10-20min后，置于超聲細胞破碎儀中超聲30-40min，離心20-30min，得到多壁碳納米管的分散液；

c. 向b中所得多壁碳納米管的分散液中1:15-20加入去離子水，磁力攪拌分散20-30min，加入20-30重量份羥乙基纖維素，再磁力攪拌20-30min，得到均勻的混合液。

其中，步驟a中所述混酸為濃硫酸、濃硝酸以體積比3:1-2混合。步驟b中

所述離心速度為2000-3000rpm。

本發明的反應機理如下：

用濃硫酸-濃硝酸對多壁碳納米管進行混酸修飾，提高了多壁碳納米管在水和羥乙基纖維素中的分散性，有利于提高復合材料的濕敏性能。多壁碳納米管(MWCNT)具有高長徑比，將其添加到復合材料中具有纖維增韌和納米填充的特性，所得復合材料具有高強度、高體積穩定性及高抗滲透性；以非離子型表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為改性劑，結合超聲分散工藝對MWCNT的分散效果好，顯著改善了復合材料的力學性能。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種用于濕敏材料的羥乙基纖維素復合混酸修飾多壁碳納米管的混合液的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 向10kg多壁碳納米管中1:5加入混酸，升溫至140-150℃恒溫油浴回流1h，然后在50-60℃恒溫干燥2h，得到混酸修飾的多壁碳納米管；

b. 超聲分散工藝：向15kg聚乙烯吡咯烷酮中1:10加去離子水，用磁力攪拌器攪拌至完全溶解，得表面活性劑溶液；加入a中所得混酸修飾的多壁碳納米管，繼續用磁力攪拌器攪拌20min后，置于超聲細胞破碎儀中超聲40min，離心30min，得到多壁碳納米管的分散液；

c. 向b中所得多壁碳納米管的分散液中1:20加入去離子水，磁力攪拌分散30min，加入30kg羥乙基纖維素，再磁力攪拌30min，得到均勻的混合液。

其中，步驟a中所述混酸為濃硫酸、濃硝酸以體積比3:2混合。步驟b中

所述離心速度為3000rpm。