[發明專利]一種石墨烯復合多孔炭及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201710326871.6 | 申請日: | 2017-05-10 |
| 公開(公告)號: | CN108862233A | 公開(公告)日: | 2018-11-23 |
| 發明(設計)人: | 盛杰;張金柱;張安;任方華;孟德炎 | 申請(專利權)人: | 濟南圣泉集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C01B32/00 | 分類號: | C01B32/00;C01B32/05;C01B32/194;H01G11/86;H01G11/44;H01G11/24 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 吳開磊 |
| 地址: | 250204 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 石墨烯 復合多孔炭 制備方法和應用 多孔炭材料 電極材料 炭前驅體 炭化料 制備 導電性 超級電容器 改性石墨烯 多級孔道 酚醛樹脂 功率特性 混合液經 活化產物 堿性物質 炭化 引入 混合液 活化法 模板法 模板劑 酸處理 烘干 活化 微孔 沖洗 固化 | ||
1.一種石墨烯復合多孔炭的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(a)、將酚醛樹脂、模板劑和改性石墨烯混合,制得混合液,其中,所述改性石墨烯所用的石墨烯為含有水溶性官能團的石墨烯;
(b)、所述混合液經固化、粉碎后,得到炭前驅體;
(c)、所述炭前驅體進行炭化,得到炭化料;
(d)、所述炭化料與堿性物質混合進行活化,得到活化產物;
(e)、所述活化產物經酸處理,然后沖洗至中性,烘干得到所述石墨烯復合多孔炭。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述模板劑包括硝酸鹽和三嵌段共聚物中的一種或多種;
優選地,所述硝酸鹽包括硝酸鎂、硝酸鈷和硝酸鎳中的一種或多種;
優選地,所述三嵌段共聚物包括三嵌段共聚物F127和三嵌段共聚物P123中的一種或兩種;
優選地,所述模板劑包括硝酸鹽和三嵌段共聚物,所述三嵌段共聚物與所述硝酸鹽的質量比為0.1-3:5;優選為0.8-2.5:5,更優選為0.8-1.0:5。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述水溶性官能團包括羥基、羧基、氨基、羰基、環氧基中的任一種或多種;
所述改性石墨烯所用的石墨烯優選為氧化石墨烯;
進一步地,步驟(a)具體為:
將所述模板劑溶于乙醇中,加入所述酚醛樹脂混勻,得到第一混合液;
所述改性石墨烯以溶液的形式添加到所述第一混合液中,得到所述混合液;
優選地,所述改性石墨烯以溶液的形式添加到所述第一混合液中時進行攪拌,所述攪拌的速度為500-2000r/min;
優選地,所述改性石墨烯是將石墨烯采用PVA、PVP和PEG中的一種或多種進行改性處理;
優選地,所述改性石墨烯的溶液通過以下方法制備:
將石墨烯超聲分散在蒸餾水中,制得石墨烯溶液;
配制改性劑的水溶液,所述石墨烯溶液與所述改性劑的水溶液混合均勻,即得;
進一步地,所述石墨烯溶液中,石墨烯的質量濃度為0.3%-0.8%,優選為0.5%;
進一步地,所述改性劑的水溶液中,改性劑的質量濃度為8%-15%,優選為10%;
優選地,所述石墨烯與所述改性劑的質量比例為1:10-50,優選為1:15-30,更優選為1:20。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(b)中,所述固化的溫度為140-160℃,時間為4-6h;
優選地,所述粉碎的粒度180-250目。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(c)中,所述炭化的溫度為500-600℃,所述炭化的時間為100-150min;
所述炭化的溫度優選為550℃,所述炭化的時間優選為120min;
優選地,所述炭化時升溫的速率為3-10℃/min,更優選為5℃/min。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(d)中,所述活化的溫度為700-900℃,所述活化的時間為100-150min;
所述活化的溫度優選為800℃,所述活化的時間優選為120min;
優選地,所述活化時升溫的速率為3-10℃/min,更優選為5℃/min;
優選地,所述炭化料與堿性物質的質量比為1:1-4;
進一步地,所述堿性物質包括強堿物質和強堿弱酸鹽,所述強堿物質優選為氫氧化鉀和氫氧化鈉中的一種或兩種,所述強堿弱酸鹽優選為碳酸鉀和碳酸鈉中的一種或兩種。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述酸處理是用酸液浸漬,所述酸液的pH在1-2之間,所述浸漬的時間為8h以上,優選為12-15h;
所述酸液優選為鹽酸水溶液。
8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法,其特征在于,所述石墨烯的用量為所述酚醛樹脂質量的0.2%-0.4%,所述硝酸鹽與所述酚醛樹脂的質量比例為(0.2-0.5):1。
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