[發明專利]一種AlON復合可見光催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710326028.8
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107159292A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 單英春;許建鑫;徐久軍;尹鴻鳴
• 申請（專利權）人: 大連海事大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 李娜,李馨

技術領域

本發明涉及一種AlON復合可見光催化劑，具體涉及一種高效處理亞甲基藍染料廢水的復合可見光催化劑及其制備方法和應用，屬于光催化領域。

背景技術

隨著經濟的高速發展，人們對于化石能源的需求及依賴與日俱增。環境污染狀況經過長期治理，雖然有所改善，但總體上還是比較嚴重的，尤其工業“三廢”仍然得不到有效的治理。其中印染廢水是世界公認的嚴重工業污染源之一，它常含難降解、有毒有機污染物，其中偶氮化合物和芳香胺等還具有致癌、致畸變作用。亞甲基藍(MB)為印染廢水中典型的有機污染物之一，對其進行降解和脫色是印染廢水治理的重要對象。

在過去的幾十年之間，各國政府和企業都投入了大量資金和人力對水污染處理技術做出了重要的貢獻，但這些傳統技術在治理污染方面的能力是有限的，不僅效率低，且有可能出現二次污染。自光催化技術面世以來，由于其具備環保、高效率、成本低及無污染等優點而備受關注。目前，作為光催化材料，主要以TiO₂粉體及其復合粉體材料為主，劉振榮等人采用高溫活化處理過的普通銳鈦型TiO₂為催化劑，在120min對于亞甲基藍的降解率達到80％以上(參見文獻：劉振榮,李紅,王君,等.TiO₂催化超聲降解亞甲基藍溶液[J].化學研究,2005,16(1):69-71.)。王瑞芬等采用溶膠-凝膠法，以鈦酸丁酯、硝酸鑭和氟化鈉為原料，對鑭-氟共摻雜二氧化鈦結構及催化性能研究，在紫外光光照下120min降解率為79.6％(參見文獻：王瑞芬,王福明,安勝利,等.鑭-氟共摻雜二氧化鈦結構及催化性能研究[J].稀有金屬材料與工程,2014(9):2293-2296.)。但是由于光照時間長、分解效率低、原料對人體有害、制備光催化劑工藝復雜等缺點限制了以上光催化劑的實際應用。同時，TiO₂粉體在與有機物充分接觸時，極易發生團聚、且不能回收和不能重復利用的缺點同樣突出。因此，合成一種高效無毒且無二次污染的光催化劑尤為重要。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種復合可見光催化劑。

一種復合可見光催化劑，所述可見光催化劑按下述方法制得：

(1)按0.5～7wt.％摻雜量將摻雜粉體與AlON粉末混合研磨，將研磨后的粉體置于燒杯中加入去離子水進行超聲10-60min，得混合溶液，其中，所述摻雜粉體為BiVO₄、TiO₂、SnO₂、石墨烯中的一種；

(2)將步驟(1)所得混合溶液裝入內襯為聚四氟乙烯的反應釜中，在溫度為30-200℃馬弗爐中反應12-36h，將反應所得產物進行抽濾，烘干，得復合可見光催化劑。

上述技術方案中，所述步驟(1)中，0.5～7wt.％摻雜量指摻雜粉體占摻雜粉體與AlON粉末總量的0.5～7wt.％。

上述技術方案中，所述步驟(1)中，優選所述摻雜粉體為TiO₂。

上述技術方案中，所述步驟(1)中，優選所述摻雜粉體的粒徑為40nm

上述技術方案中，所述步驟(1)中，中所述摻雜粉體的摻雜量為1-7％，進一步優選為2-5％。

上述技術方案中，所述步驟(2)中，所述反應釜在溫度為30-200℃馬弗爐中反應12-36h；進一步優選為在馬弗爐中150-190℃反應20-28h。

上述技術方案中，所述步驟(2)中，所述“抽濾，烘干”按下述方法進行：將將反應所得產物滴入裝有濾膜的抽濾器中，除去溶液中的水，然后將裝有濾膜的燒杯置入馬弗爐中50-120℃烘干12～36h。

進一步地，滴入速度為：2～3s一滴，每滴0.1ml。

利用上述方法制備所得的催化劑的比表面積為2-8m²/g。

進一步地，本發明所述AlON粉末按下述方法制備：以平均粒徑為70～110nm，比表面積為5-20m²/g的α-Al₂O₃粉體與碳粉為原料，采用碳熱還原法制備AlON合成。

①按碳粉占混合粉末的4.0-8.0wt.％配制碳粉和α-Al₂O₃粉體的混合粉末，裝入聚四氟乙烯罐中，氮化硅球作為磨球，無水乙醇為球磨介質，以150-360r/min轉速球磨20-48h，球磨后混合粉體的比表面積為100-200m²/g；