[發明專利]一種鈰雙摻鋯酸鑭納米陶瓷粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710325095.8
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107176835B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 靳洪允;何福儉;侯書恩;徐春輝;陳勇
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 曹雄

1.一種鈰雙摻鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，配制鈰鹽、鋯鹽和鑭鹽的混合溶液，利用反向滴定法將混合溶液加入到沉淀劑中，攪拌至所述沉淀劑中反應體系的pH值保持在10～14后靜置陳化，得到氫氧化物膠體；所述鈰鹽、鋯鹽和鑭鹽的濃度為0.1～1mol/L，所述鈰鹽為硫酸高鈰或硝酸鈰，所述鋯鹽為氯氧化鋯，所述鑭鹽為硝酸鑭或氯化鑭，所述混合溶液中鈰離子、鋯離子與鑭離子的摩爾比為3:7:10～5:7:8；所述沉淀劑為氨水或草酸銨，氨水的體積濃度為20％～100％；

S2，采用離心機將所述氫氧化物膠體離心洗滌，得到沉淀和溶液；離心操作的具體過程為：將所述氫氧化物膠體平均分配到4個離心杯中，在離心杯中加入等量的去離子水并攪拌，然后將離心杯放入離心機中離心，停止離心過程的判斷條件為所述溶液的pH值為7且溶液與硝酸銀反應不產生絮狀物；

S3，將所述沉淀壓濾，得到半固態氫氧化物凝膠；

S4，將所述半固態氫氧化物凝膠與分散劑均勻混合，然后置于干燥箱中干燥，得到固體產物；

S5，將所述固體產物煅燒，得到鈰雙摻鋯酸鑭納米陶瓷粉體，其結構式為：(La_1-xCe_x)₂(Zr_0.7Ce_0.3)₂O₇，式中，0.05≤x≤0.2，所述納米陶瓷粉體為燒綠石結構。

2.如權利要求1所述的鈰雙摻鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S1中，攪拌的時間為1～5h,所述靜置陳化的時間為8～14h。

3.如權利要求1所述的鈰雙摻鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S3中，以重量百分比計，所述半固態氫氧化物凝膠的固含量為20～40％。

4.如權利要求1所述的鈰雙摻鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S4中，混合的方式為利用剪切機攪拌，所述分散劑為醇類分散劑，所述分散劑選用一縮二乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、異丁醇、異丙醇或正戊醇中的任一種。

5.如權利要求1所述的鈰雙摻鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述半固態氫氧化物凝膠與分散劑的質量比為1：2～3:1，干燥箱的溫度為100℃，干燥的時間為6～12h。

6.如權利要求1所述的鈰雙摻鋯酸鑭納米陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟S5中，將所述固體產物在1100℃～1500℃下煅燒1～5h。