[發明專利]一種NTC型熱敏電阻陶瓷材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710324478.3
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107117957A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 趙大鵬
• 申請（專利權）人: 蚌埠市嘉實機電設備制造有限公司
• 主分類號: C04B35/45
• 分類號: C04B35/45;C04B35/632;C04B35/634;C04B35/624;H01C7/04
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙)34129
• 代理人: 付濤

技術領域

本發明屬于熱敏電阻陶瓷材料領域，具體涉及一種NTC型熱敏電阻陶瓷材料的制備方法。

背景技術

NTC熱敏電阻是指隨溫度上升電阻呈指數關系減小、具有負溫度系數的熱敏電阻現象和材料。該材料是利用錳、銅、硅、鈷、鐵、鎳、鋅等兩種或兩種以上的金屬氧化物進行充分混合、成型、燒結等工藝而成的半導體陶瓷，可制成具有負溫度系數（NTC）的熱敏電阻。其電阻率和材料常數隨材料成分比例、燒結氣氛、燒結溫度和結構狀態不同而變化。由于傳統的溶膠-凝膠法制備的凝膠粉體中金屬氧化物等雜質成分較多，嚴重影響了NTC型熱敏電阻陶瓷材料的電學性能，因此急需一種更為科學合理的NTC型熱敏電阻陶瓷材料的制備方法。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種NTC型熱敏電阻陶瓷材料的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的。

一種NTC型熱敏電阻陶瓷材料的制備方法，包括以下操作步驟：

（1）將質量分數為50%的硝酸錳溶液與六水合硝酸鎳按照液固比7ml:3g的比例混合后，繼續向其中加入與硝酸錳溶液等體積的去離子水和與六水合硝酸鎳等重的硝酸銅，攪拌均勻后，繼續向其中加入甲基丙烯磺酸鈉、乙撐硫脲、中性離子表面活性劑，攪拌均勻后，將混合物加熱至80-90℃，然后加入至壓力罐中，將壓力罐的壓力升至5-7bar，持續攪拌20-30min；

（2）釋放壓力罐的壓力，將制得的產物烘干至含水量為7-10%，然后轉入馬弗爐采用800-900℃的煅燒4-5小時后制得均勻的凝膠干粉；

（3）將制得的凝膠干粉采用壓力機干壓成直徑為7-10mm，厚度為2mm的圓片，再經燒結、極化處理制得Mn_2.25Ni_0.5Cu_0.125O₄。

具體地，所述硝酸銅含有2.5個或者3個結晶水。

具體地，按質量計，所述甲基丙烯磺酸鈉:乙撐硫脲:中性離子表面活性劑:硝酸銅=1:3:2:30。

具體地，所述中性離子表面活性劑為烷基醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種。

由以上的技術方案可知，本發明的有益效果是：

本發明提供的制備方法簡單，工藝穩定，制得的凝膠粉體幾乎無雜質，粒徑小，分布均勻，陶瓷材料的材料系數B值較高，電阻率較低，有效的提升了NTC型熱敏電阻陶瓷材料的品質。其中，步驟（1）中，將溶膠凝膠反應放置在壓力罐中進行，并添加了乙撐硫脲，可以有效的避免反應物在水解縮合反應過程中，形成金屬氧化物雜質，并有效的提升了膠體的穩定性；甲基丙烯磺酸鈉和中性離子表面活性劑的添加，不僅加快了溶膠凝膠反應的速度，還能使制得的凝膠粉體粒徑較小，分布較為均勻，進而有效的提升了電阻陶瓷材料的電學性能。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不能用來限制本發明的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據廠家的條件作進一步調整，未說明的實施條件通常為常規實驗條件。

實施例1

一種NTC型熱敏電阻陶瓷材料的制備方法，包括以下操作步驟：

（1）將質量分數為50%的硝酸錳溶液與六水合硝酸鎳按照液固比7ml:3g的比例混合后，繼續向其中加入與硝酸錳溶液等體積的去離子水和與六水合硝酸鎳等重的硝酸銅，攪拌均勻后，繼續向其中加入甲基丙烯磺酸鈉、乙撐硫脲、中性離子表面活性劑，攪拌均勻后，將混合物加熱至80℃，然后加入至壓力罐中，將壓力罐的壓力升至5bar，持續攪拌20min；

（2）釋放壓力罐的壓力，將制得的產物烘干至含水量為7%，然后轉入馬弗爐采用800℃的煅燒4小時后制得均勻的凝膠干粉；

（3）將制得的凝膠干粉采用壓力機干壓成直徑為7mm，厚度為2mm的圓片，再經900℃燒結5小時，最后在凝結成型的電阻材料的兩面涂抹銀漿，再經800℃燒結30min后，制得Mn_2.25Ni_0.5Cu_0.125O₄熱敏陶瓷電阻材料。

具體地，所述硝酸銅含有2.5個結晶水。

具體地，按質量計，所述甲基丙烯磺酸鈉:乙撐硫脲:中性離子表面活性劑:硝酸銅=1:3:2:30。

具體地，所述中性離子表面活性劑為烷基醇酰胺。

實施例2

一種NTC型熱敏電阻陶瓷材料的制備方法，包括以下操作步驟：