[發(fā)明專利]一種原位燃燒合成制備B4

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710324446.3
• 申請(qǐng)日: 2017-05-10
• 公開（公告）號(hào): CN107129305B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 豆志河;張廷安;劉燕;謝愷煜;范世鋼;石浩;呂國(guó)志;潘喜娟;趙秋月;牛麗萍;傅大學(xué);張偉光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/563
• 分類號(hào): C04B35/563;C04B35/622;C01F5/04;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109
• 代理人: 劉曉嵐

1.一種原位燃燒合成制備B₄C纖維的方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1：機(jī)械活化

將氧化硼和鎂粉按摩爾比混合，放入高能球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械活化處理，得到含硼的前驅(qū)體混合物；其中，按摩爾比，B₂O₃：Mg=1：(2~4)；

所述的高能球磨機(jī)的工藝參數(shù)為：料球質(zhì)量比為1：(5~30)，球磨轉(zhuǎn)速為150~450rpm，球磨時(shí)間為15~150min；

步驟2：自蔓延合成

將含硼的前驅(qū)體混合物與碳纖維按摩爾比混合均勻，放入模具中，在10~60MPa壓制成塊狀坯料，置于自蔓延反應(yīng)爐中引發(fā)進(jìn)行自蔓延反應(yīng)，得到反應(yīng)物料，反應(yīng)物料冷卻后，得到B₄C產(chǎn)物彌散分布在MgO基體中的燃燒產(chǎn)物；

其中，按摩爾比，B₂O₃：Mg：C=1：(2~4)：(0.5~0.6)；

步驟3：密閉強(qiáng)化浸出

將B₄C產(chǎn)物彌散分布在MgO基體中的燃燒產(chǎn)物浸入稀鹽酸中，置于密閉的反應(yīng)釜中強(qiáng)化浸出，除雜，過濾，得到浸出液和濾渣，將浸出液采用噴霧熱分解技術(shù)回收酸液循環(huán)利用，將濾渣洗滌，真空干燥，制得B₄C纖維；

其中，將B₄C產(chǎn)物彌散分布在MgO基體中的燃燒產(chǎn)物浸入稀鹽酸中，鹽酸與B₄C產(chǎn)物彌散分布在MgO基體中的燃燒產(chǎn)物的加入量，根據(jù)反應(yīng)化學(xué)方程式的摩爾比，加入鹽酸的量比理論量多10~40%，反應(yīng)所依據(jù)的化學(xué)方程式為MgO+2H⁺=Mg²⁺+H₂O；

所述的強(qiáng)化浸出的工藝參數(shù)為：浸出溫度為20~80℃，浸出時(shí)間為60~360min；

步驟4：噴霧熱分解

將浸出液進(jìn)行霧化，噴吹到高溫?zé)峤鉅t中，進(jìn)行熱解，得到納米級(jí)氧化鎂和熱解尾氣；其中，熱解尾氣中的氯化氫經(jīng)吸收后形成鹽酸，返回密封強(qiáng)化浸出過程循環(huán)使用；在高溫?zé)峤鉅t中的熱解溫度為200~700℃，熱解時(shí)間為0.5~60min；納米級(jí)氧化鎂的粒度為80~400nm。

2.如權(quán)利要求1所述的原位燃燒合成制備B₄C纖維的方法，其特征在于，所述的步驟2中，所述的反應(yīng)物料冷卻的方式為水冷或隨爐冷卻；

所述的步驟2中，所述的自蔓延反應(yīng)的引發(fā)方式為局部點(diǎn)火法或整體加熱法；其中，局部點(diǎn)火法是指在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱反應(yīng)塊狀坯料局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)；整體加熱法是指在自蔓延反應(yīng)爐中將塊狀坯料整體升溫，直至自蔓延反應(yīng)發(fā)生為止，溫度控制在500~800℃。

3.如權(quán)利要求1所述的原位燃燒合成制備B₄C纖維的方法，其特征在于，所述的步驟3中，所述的將濾渣洗滌，真空干燥的具體操作步驟為：將去除浸出液的濾渣用水洗滌至洗液為中性，然后在真空烘箱中在真空條件下烘干，烘干溫度為50~120℃，時(shí)間至少為4h。

4.如權(quán)利要求1所述的原位燃燒合成制備B₄C纖維的方法，其特征在于，所述的步驟4中，所述的浸出液進(jìn)行霧化噴吹的方式為：在0.13~0.6MPa的壓力下，通過霧化噴嘴將浸出液進(jìn)行霧化噴吹到高溫?zé)峤鉅t中。

5.如權(quán)利要求1所述的原位燃燒合成制備B₄C纖維的方法，其特征在于，所述的步驟4中，所述的浸出液中氯化鎂的質(zhì)量濃度為50~300g/L。

6.如權(quán)利要求1所述的原位燃燒合成制備B₄C纖維的方法，其特征在于，所述的步驟4中，所述的氯化氫經(jīng)吸收后形成的鹽酸的濃度為1~8mol/L。