[發明專利]中空棒狀硼酸鋅的制備方法

有效

• 申請號: 201710324359.8
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN106904628B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 王春鋒;韓志東;王繼華;王永亮
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12;C08L23/06;C08L23/08;C08L51/06;C08L53/02;C08L23/12;C08K7/24;C08K3/22
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

中空棒狀硼酸鋅的制備方法，它涉及一種硼酸鋅的制備方法。本發明的目的是要解決現有制備硼酸鋅的工藝復雜，反應與陳化耗時長和阻燃性能差的問題。制備方法：一、將硼酸、氧化鋅和去離子水混合均勻，得到混合溶液；二、將混合溶液放入水熱反應釜中，再在攪拌下進行水熱反應，再進行清洗，干燥，得到中空棒狀硼酸鋅。本發明制備的硼酸鋅因具有中空棒狀結構，作為無機阻燃劑使用時，能夠提高硼酸鋅與阻燃劑和阻燃材料的接觸面積，在阻燃劑中添加1％～5％本發明制備的硼酸鋅，既可有效提高無鹵阻燃材料的阻燃性能，即氧指數提高了1～4個單位，更適合無鹵阻燃材料的開發與應用。本發明可獲得中空棒狀硼酸鋅。

技術領域

本發明涉及一種硼酸鋅的制備方法。

背景技術

硼酸鋅作為一種無機阻燃劑，具有優良的無毒、阻燃、抑煙及防熔滴等特性。硼酸鋅主要由Zn、B、O元素組成，結構比較復雜，目前，具有確定分子式的硼酸鋅的結構如，2ZnO·3B₂O₃·7H₂O、2ZnO·3B₂O₃·3H₂O、3ZnO·5B₂O₃·14H₂O、3ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O、6ZnO·5B₂O₃·3H₂O及ZnO·5B₂O₃·4H₂O等。自1972年Nies成功制備2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O并證明其具有阻燃作用后，經過三十多年的發展2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O的應用逐漸得到廣泛的認可而成為一種廣泛應用的商品。

作為阻燃劑應用的硼酸鋅主要有2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O和4ZnO·B₂O₃·H₂O兩種，這兩種硼酸鋅的失水溫度分別為290℃和410℃，前者可以應用于大多數通用塑料中，如PVC等，后者則常應用于加工溫度較高的工程塑料中。與其他無機阻燃劑如氫氧化鎂、氫氧化鋁等相比，硼酸鋅在發揮阻燃作用的同時，還具有其他功能。土耳其伊斯坦布爾技術大學的Basar Yildiz研究發現，硼酸鋅在改善聚氨酯抗氧化性能的同時還提高了聚氨酯的抗紫外線穩定性能。瑞典皇家理工學院的Stina研究發現，硼酸鋅可以增強硅橡膠的抗菌性能，抑制細菌在硅橡膠表面的生長。

目前，硼酸鋅的制備方法主要采用兩種原料體系，一種為氧化鋅和硼酸，另一種為硼砂和鋅鹽。根據Eltepe等的研究，當反應溫度低于80℃時，制備出的產物是2ZnO·3B₂O₃·7H₂O而非2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O。因此，制備2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O的反應溫度一般高于80℃，反應所需時間一般在4小時以上。發明專利CN 103964455B公開了一種制備2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O的方法，反應溫度為85℃～95℃，反應時間為5h～7h。

具有各向異性形貌的硼酸鋅有利于解決硼酸鋅的團聚問題，提高硼酸鋅在樹脂中的分散，因此受到關注。近年來，公開了幾種具有多形貌的硼酸鋅的制備方法。中國發明專利CN 1789735B公開了一種形貌可控的低水硼酸鋅粉體的水熱制備方法，可合成顆粒狀、針狀及棒狀三種形貌的硼酸鋅粉體。中國發明專利CN 102417189B公開了一種柱狀硼酸鋅的合成方法。以上兩種方法均需要長時間的反應與陳化過程。中空結構的硼酸鋅能夠在改善分散性能的同時，增加硼酸鋅與阻燃組分的接觸并增進相互作用，可望改善阻燃性能，迄今沒有相關中空結構的硼酸鋅的報道。