[發(fā)明專利]一種菱形十二面體空心鞣酸鉀納米粒子及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710324330.X
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107098940B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發(fā)明（設計）人: 張壘;李村成;張廣友;李偉;涂言言;韋云威;劉廣寧
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07H1/00
• 分類號: C07H1/00;C07H13/08;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 李茜

本發(fā)明涉及一種菱形十二面體空心鞣酸鉀納米粒子及其制備方法，其特征是獲得的鞣酸鉀納米粒子具有菱形十二面體空心形貌結構，是在室溫條件下基于酸堿中和原理及ZIF?8酸性環(huán)境下溶解機理在水溶液中直接制備的。其制備步驟包括：（1）在乙二醇溶液以硝酸鋅、2?甲基咪唑為原料首先制得ZIF?8納米粒子膠體溶液，離心分離并用酒精超聲清洗后分散在水溶液；（2）在快速攪拌條件下，向ZIF?8水溶液中添加氫氧化鉀、鞣酸水溶液，均勻混合后室溫攪拌下反應10?60分鐘；（3）將步驟（2）制得膠體溶液高速離心分離并超聲清洗獲得菱形十二面體空心鞣酸鉀納米粒子。本發(fā)明獲得的空心鞣酸鉀納米粒子在藥物輸運、紫外線防護、抗菌、污染物吸附等方面具有重要的應用價值。

技術領域

本發(fā)明涉及一種菱形十二面體空心鞣酸鉀納米粒子及其制備方法，屬于納米材料領域。

背景技術

空心納米粒子具有密度低、比表面積高、吸附能力強等許多優(yōu)異的物化性能，這些特性使其在催化、藥物輸運、生物醫(yī)學成像、污染物吸附、生物/化學傳感、光電器件等領域具有十分具有重要的應用價值和廣闊的應用前景，因此，空心納米粒子的制備一直備受關注。為了控制合成不同形貌、成分、結構的空心納米粒子，研究人員近年來發(fā)展了軟/硬模板法、微乳液法、自組裝法、噴霧反應法、模板-界面反應法、犧牲模板法、無模板法等多種制備空心納米粒子的方法技術。采用上述合成方法，人們以二氧化硅、碳球、聚苯乙烯、多聚糖微球或氣泡、微乳液、囊泡等為模板，成功制備了一系列磁性、半導體、金屬氧化物、碳及其復合微納空心結構。此外，科研工作者基于柯肯達爾效應、奧斯瓦爾德機制、化學置換反應、刻蝕等原理，構筑了金屬、金屬硫化物、金屬氧化物等多種空心納米粒子。據(jù)我們所知，盡管人們通過各種方法和手段構筑了多種不同種類、形貌尺度各異的金屬、半導體、氧化物、高聚物、碳基空心微納粒子，但目前有關制備空心鞣酸鉀納米粒子的報道十分少見。鞣酸鉀作為一種綠色環(huán)保藥物載體與性能優(yōu)良的防塌稀釋劑，廣泛應用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及人民日常生活中。本發(fā)明針對空心鞣酸鉀納米材料制備技術的不足之處，提供一種操作簡便室溫條件下制備菱形十二面體空心鞣酸鉀納米粒子方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題為克服現(xiàn)有空心鞣酸鉀納米材料制備技術不足之處，提供一種簡便、快速、室溫條件下制備空心鞣酸鉀納米材料制備技術。本發(fā)明的另一目的是制備出不同尺度、壁厚的菱形十二面體空心鞣酸鉀納米粒子，為藥物輸運、紫外線防護、抗菌、污染物吸附等方面應用提供重要物質(zhì)基礎。

本發(fā)明中空心鞣酸鉀納米粒子是以菱形十二面體沸石咪唑類骨架材料8(ZIF-8)為模板，鞣酸與氫氧化鉀為原料，基于酸堿中和原理制備的，其制備過程包括以下具體步驟：

(1) ZIF-8納米粒子膠體溶液制備：首先取一定量硝酸鋅、2-甲基咪唑分別添加到乙二醇溶液，待硝酸鋅、2-甲基咪唑完全溶解后，將硝酸鋅乙二醇溶液加入2-甲基咪唑乙二醇溶液中，攪拌均勻后將其放置在20-60攝氏度超聲池中超聲1-8小時，制得乳白色ZIF-8納米粒子膠體溶液，其中，硝酸鋅、2-甲基咪唑的濃度分別為0.03-0.50摩爾/升、0.15-2.5摩爾/升；

（2）將步驟（1）獲得的ZIF-8納米粒子膠體溶液用離心機離心分離，在轉(zhuǎn)速8000-14000轉(zhuǎn)/分鐘離心20-80分鐘后，移去離心管中無色溶液，得到白色沉淀產(chǎn)物，然后用酒精對其超聲清洗3-5次后，將其溶解分散到水溶液中備用；

（3）在快速攪拌條件下，向步驟（2）獲得的ZIF-8水溶液中依次加入一定量的氫氧化鉀、鞣酸水溶液，均勻混合后使其在室溫攪拌下反應10-60分鐘，制得菱形十二面體空心鞣酸鉀納米粒子膠體溶液，其中，氫氧化鉀、鞣酸濃度分別為0.01-0.15摩爾/升、0.005-0.1摩爾/升；

（4）將步驟（3）獲得膠體溶液用高速離心機在轉(zhuǎn)速8000-14000轉(zhuǎn)/分鐘離心10-30分鐘，移去離心管中上層清液，得到淡黃色沉淀物，用去離子水超聲清洗3-5次制得菱形十二面體空心鞣酸鉀納米粒子。

本發(fā)明的有益效果：