[發明專利]一種制備鑭鈣錳氧納米線復合陣列的方法

有效

• 申請號: 201710323593.9
• 申請日: 2017-05-10
• 公開（公告）號: CN107254703B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 陳清明;楊盛安;張輝;劉翔;金菲
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;C25D11/12;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備鑭鈣錳氧納米線復合陣列的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

（1）以表面預處理后高光潔鏡面鋁箔片作陽極，鉑電極作為陰極，在0.2~0.4mol/L草酸電解質中，35~50V直流電壓下，對鋁箔片進行1~3h一次氧化，得到一次氧化過程模板；

（2）用質量分數1.5%~2%鉻酸和質量分數5%~10%磷酸的混合酸液，在60~80℃下對步驟（1）一次氧化過程模板進行化學腐蝕脫洗1~3h，得到凹坑過程模板，其中混合酸液中鉻酸和磷酸的體積比為=1:1~1:3；

（3）以步驟（2）的凹坑過程模板作陽極，鉑電極作為陰極，在0.2~0.4mol/L草酸電解質中，80~120V直流電壓下，進行1~2h二次氧化，得到二次氧化過程模板；

（4）在0.2~0.4mol/L草酸電解質中，對二次氧化過程模板進行階梯式降壓處理，得到陽極氧化鋁模板；

（5）對步驟（4）陽極氧化鋁模板進行磷酸旋涂，對模板進行化學腐蝕修飾，得到化學腐蝕修飾的陽極氧化鋁模板；

（6）用二次蒸餾水對步驟（5）的化學腐蝕修飾的陽極氧化鋁模板進行浸泡清洗12~24h，然后在20~25℃下干燥陽極氧化鋁模板；

（7）在二次蒸餾水中加入硝酸鑭、硝酸鈣、硝酸錳、乙二醇和檸檬酸，攪拌溶解后在80~95℃下進行蒸發成膠，得到成膠溶液；

（8）浸潤過程：將步驟（6）清洗干燥后的陽極氧化鋁模板浸泡至步驟（7）的成膠溶液中10~30min；

（9）以步驟（8）中浸泡后的模板作為陰極，以鉑電極作為陽極，進行分段低壓直流擇優電沉積形成鑭鈣錳氧納米線溶膠填充分布的陽極氧化鋁模板，然后在70~140℃下干燥6~12h，最后在500~650℃下燒結5~8h，制得尺寸交叉混合鑭鈣錳氧納米線復合陣列。

2.根據權利要求1所述的制備鑭鈣錳氧納米線復合陣列的方法，其特征在于，步驟（4）中階梯式降壓處理操作如下：從80V~120V降壓至20V，降壓幅度為2~3V，間隔頻率為40~60s；從20V降壓至10V，降壓幅度為1.5~2V，間隔頻率為60s~120s；從10V降壓至5V，降壓幅度范圍為1~1.5V，間隔頻率為120s~180s；從5V降壓至3V，降壓幅度范圍為0.5~1V，間隔頻率為180s~240s；在3V的終點電壓進行3~5min的恒壓氧化。

3.根據權利要求1所述的制備鑭鈣錳氧納米線復合陣列的方法，其特征在于：步驟（5）中化學腐蝕修飾時間為5~60min，磷酸濃度為0.1~1mol/L。

4.根據權利要求1所述的制備鑭鈣錳氧納米線復合陣列的方法，其特征在于：步驟（7）中每mL二次蒸餾水中添加硝酸鑭8.938×10^-3~1.033×10^-2g、硝酸鈣2.598×10^-3 ~2.846×10^-3g、硝酸錳9.432×10^-3 ~1.015×10^-2g、檸檬酸為3.04×10^-2~3.27×10^-2g、乙二醇為10~15mL。

5.根據權利要求1所述的制備鑭鈣錳氧納米線復合陣列的方法，其特征在于：步驟（9）分段低壓直流擇優電沉積過程分為第一階段和第二階段，第一階段施加電壓為1.5~5V，沉積時間為15~30min，第二階段施加電壓為3~10V，沉積時間為15~45min。