[發明專利]一種水體凈化用苯乙烯陰離子交換樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201710322644.6
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107233933A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 姚能平;樊致娟
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: B01J41/12
• 分類號: B01J41/12;B01J47/014;C02F1/42;C02F1/28
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

1.一種水體凈化用苯乙烯陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將苯乙烯、二乙烯苯、水混合攪拌均勻，氮氣保護下，加入四氯化碳，在溫度65-75℃攪拌，加入過硫酸鉀、氯化鉀、高嶺土復合物、羥甲基纖維素，在溫度80-86℃攪拌，冷卻，采用乙醇洗滌，離心，真空干燥，得到聚苯乙烯微球；

S2、將S1得到的聚苯乙烯微球放入二氯甲烷中溶脹，加入濃度為95-98％硫酸，在溫度70-80℃反應，用氫氧化鈉調節體系pH值為11-11.6，過濾，真空干燥，得到陽離子交換樹脂。

2.根據權利要求1所述的水體凈化用苯乙烯陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，在S1中，苯乙烯、二乙烯苯與四氯化碳的重量比為10-20：1-3：1-2份。

3.根據權利要求1所述的水體凈化用苯乙烯陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，在S1中，過硫酸鉀、氯化鉀、高嶺土復合物、羥甲基纖維素的重量比為0.1-0.2：0.1-0.2：5-10：2-4。

4.根據權利要求1所述的水體凈化用苯乙烯陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，在S2中，聚苯乙烯微球與硫酸溶液的重量比為10-20：100-150。

5.根據權利要求1所述的水體凈化用苯乙烯陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，在S1中，高嶺土復合物采用如下工藝制備：將氫氧化鈉、尿素、水混合均勻，加入微晶纖維素攪拌溶解后，固化，過濾，洗滌，加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化鈉、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化高嶺土、水攪拌，加入次氯酸鈉溶液攪拌均勻，調節體系pH值為10-10.8，過濾，得到預制料；將去離子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、預制料混合均勻，加入雙氧水在溫度65-75℃混合攪拌，分離，固體物用去離子水洗滌至呈中性，干燥，得到高嶺土復合物。

6.根據權利要求1-5任一項所述的水體凈化用苯乙烯陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、按重量份將10-20份苯乙烯、1-3份二乙烯苯、60-100份水混合攪拌均勻，氮氣保護下，加入1-2份四氯化碳，在溫度65-75℃攪拌20-40min，加入0.1-0.2份過硫酸鉀、0.1-0.2份氯化鉀、5-10份高嶺土復合物、2-4份羥甲基纖維素，在溫度80-86℃攪拌2-4h，冷卻，采用乙醇洗滌，離心，在溫度65-70℃真空干燥，得到聚苯乙烯微球；

S2、按重量份將S1得到的10-20份聚苯乙烯微球放入40-60份二氯甲烷中溶脹1-2h，加入100-150份濃度為95-98％硫酸溶液，在溫度70-80℃反應40-60min，用氫氧化鈉調節體系pH值為11-11.6，過濾，在溫度60-70℃真空干燥10-20h，得到陽離子交換樹脂。

7.根據權利要求1-6所述的水體凈化用苯乙烯陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，在S1中，高嶺土復合物采用如下工藝制備：按重量份將5-10份氫氧化鈉、15-25份尿素、100-120份水混合均勻，加入10-20份微晶纖維素攪拌溶解后，固化10-20min，過濾，洗滌，加入0.2-0.8份2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、2-4份溴化鈉、2-4份3-氯丙基三甲氧基硅烷、5-15份酸化高嶺土、80-120份水攪拌10-20min，加入1-2份濃度為6-10wt％次氯酸鈉溶液攪拌均勻，調節體系pH值為10-10.8，過濾，得到預制料；按重量份將100份去離子水、5-15份十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、20-40份預制料混合均勻，加入2-6份濃度為30-34wt％雙氧水在溫度65-75℃混合攪拌30-50min，分離，固體物用去離子水洗滌至呈中性，干燥，得到高嶺土復合物。