[發明專利]一種超薄層石墨烯微管的制備方法

在審

• 申請號: 201710322558.5
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107140621A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 錢慶榮;王心怡;曾令興;羅永晉;陳慶華;肖荔人;黃寶銓
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司35208
• 代理人: 王義星

1.一種超薄層石墨烯微管的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1) 微米級銅絲預處理；

(2)將預處理后的銅絲放置于滑軌式管式爐中，抽真空后通入氫-氬混合氣至常壓；

(3)管式爐加熱至預設溫度，恒溫對銅絲進行退火處理；

(4)通入甲烷-氬氣混合氣，保持一定的生長時間后停止通入甲烷-氬氣混合氣碳源，開啟滑臺裝置使爐體勻速滑開，同時打開電風扇，待石英管內溫度快速降至室溫后取出樣品，得到銅絲/石墨烯；

(5)將銅絲/石墨烯浸沒于三氯化鐵刻蝕液中除去銅絲，即可獲得超薄層石墨烯微管。

2.如權利要求1所述的一種超薄層石墨烯微管的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）微米級銅絲預處理過程為：將微米級銅絲浸沒于0.1~1 mol/L過硫酸銨溶液中處理10~60 s，然后依次采用丙酮、去離子水、乙醇進行清洗。

3.如權利要求1所述的一種超薄層石墨烯微管的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）的氫-氬混合氣中氫氣所占的體積分數為1~20%，混合氣流量為50~400 sccm。

4.如權利要求1所述的一種超薄層石墨烯微管的制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）的管式爐的爐體升溫速率為1~20 ℃/min，溫度為950~1050 ℃，恒溫時間為15~60 min。

5.如權利要求1所述的一種超薄層石墨烯微管的制備方法，其特征在于：所述的步驟（4）的甲烷-氬氣混合氣中甲烷所占的體積分數為1~20%，混合氣流量為10~100 sccm。

6.如權利要求1所述的一種超薄層石墨烯微管的制備方法，其特征在于：所述的步驟（4）的生長時間為1~30 min。

7.如權利要求1或2或3或4或5或6所述的一種超薄層石墨烯微管的制備方法，其特征在于：所述的步驟（5）的三氯化鐵刻蝕溶液濃度為1~10 mol/L。

8.權利要求1-7任一所述的制備方法制得超薄層石墨烯微管。