[發明專利]一種尺寸均勻苯乙烯系離子交換樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201710322257.2
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107159158A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 姚能平;梅德華;魏士明
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C08F212/08;C08F212/36
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

技術領域

本發明涉及離子交換樹脂技術領域，尤其涉及一種尺寸均勻苯乙烯系離子交換樹脂及其制備方法。

背景技術

離子交換樹脂是以吸附為特點，具有多孔立體結構，它是最近幾年高分子領域里新發展起來的一種多孔性樹脂，對許多物質具有濃縮和分離作用。其不僅可利用一些物質能被樹脂吸附，其余物質不能被樹脂吸附而達到分離目的，另外可利用各吸附質與樹脂間的親和力大小的不同，通過強吸附質對弱吸附質的頂替作用達到分離的目的，廣泛應用于對飲用水內雜質的去除，目前苯乙烯系離子交換樹脂由于粒徑可控性差，微球尺寸不均勻，吸附效率低，亟待解決。

發明內容

本發明提出了一種尺寸均勻苯乙烯系離子交換樹脂及其制備方法，尺寸均勻，吸附效率高，吸附容量高，可滿足對飲用水內雜質的吸附需求。

本發明提出的一種尺寸均勻苯乙烯系離子交換樹脂，其原料按重量份包括：苯乙烯100份，甲苯4-6份，二乙烯苯15-25份，偶氮二異丁腈1-2份，過氧化二苯甲酰2-4份，過硫酸銨6-10份，納米高嶺土1-2份，三乙烯四胺3-5份，高氯酸氧化淀粉復合物2-4份，聚乙烯醇2-4份，正己烷10-15份，鄰二甲苯10-15份，乙酸乙酯1-2份。

優選地，高氯酸氧化淀粉復合物采用如下工藝制備：將甲醛水溶液、氨水混合攪拌均勻，加入尿素、高氯酸氧化淀粉，在回流過程中加入乙酸，繼續攪拌，氮氣保護下加入雙-N,N-(羥丙基磺基甜菜堿基丙基)仲胺、氯仿混合攪拌均勻，攪拌狀態下滴加十二酸酰氯，升溫攪拌，用碳酸氫鈉調節體系pH值為8-8.6，繼續攪拌得到高氯酸氧化淀粉復合物。

優選地，高氯酸氧化淀粉復合物采用如下工藝制備：按重量份將120-130份濃度為30-35％甲醛水溶液、1-2份氨水混合攪拌均勻，加入25-35份尿素、4-8份高氯酸氧化淀粉，在回流過程中加入2-4份乙酸，繼續攪拌，氮氣保護下加入1-1.6份雙-N,N-(羥丙基磺基甜菜堿基丙基)仲胺、25-45份氯仿混合攪拌均勻，攪拌狀態下滴加2-4份十二酸酰氯，升溫攪拌，用碳酸氫鈉調節體系pH值為8-8.6，繼續攪拌得到高氯酸氧化淀粉復合物。

優選地，高氯酸氧化淀粉復合物采用如下工藝制備：按重量份將120-130份濃度為30-35％甲醛水溶液、1-2份氨水混合攪拌均勻，加入25-35份尿素、4-8份高氯酸氧化淀粉，在溫度55-65℃回流過程中加入2-4份乙酸，繼續攪拌25-35min，氮氣保護下加入1-1.6份雙-N,N-(羥丙基磺基甜菜堿基丙基)仲胺、25-45份氯仿混合攪拌均勻，攪拌狀態下滴加2-4份十二酸酰氯，在溫度20-25℃攪拌4-8h，用碳酸氫鈉調節體系pH值為8-8.6，繼續攪拌40-50min，得到高氯酸氧化淀粉復合物。

本發明提出的上述尺寸均勻苯乙烯系離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟：

S1、將去離子水加熱至70-80℃，攪拌狀態下依次加入聚乙烯醇、納米高嶺土、三乙烯四胺、過硫酸銨、高氯酸氧化淀粉復合物攪拌均勻，得到第一預制料；

S2、將苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈混合攪拌均勻，得到第二預制料；

S3、將正己烷、鄰二甲苯、乙酸乙酯混合攪拌均勻，得到第三預制料；

S4、在攪拌狀態下，向第一預制料中加入第二預制料攪拌均勻，設置溫度80-90℃，加入第三預制料繼續攪拌，洗滌，干燥，得到苯乙烯離子交換樹脂。

優選地，S4的洗滌過程具體如下：首先用去離子水清洗，用甲苯浸泡，用四氫呋喃在室溫提取后濾干，再用氫氧化鈉溶液浸提，用去離子水清洗，再用鹽酸溶液浸提，用離子水清洗。

本發明制備的苯乙烯離子交換樹脂應用于飲用水內重金屬離子、醛類、磷酸鹽類物質的去除效果顯著，對雜質選擇選擇性高、容量大、去除率高。采用特定工藝制備的苯乙烯-二乙烯苯型大孔離子交換樹脂，并合理控制聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔離子交換樹脂的交聯度，并在制備過程中加入特定的制孔劑，制得的樹脂比表面積極高，且孔徑均勻合適，吸附效率高，離子交換容量極高。