[發明專利]一種納米級磷酸錳鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201710322130.0
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107134577B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 羅紹華;李俊哲;王慶;王志遠;張俊;劉彩玲;黃紅波;包碩;黎耀文;張亞輝;郝愛民;劉延國;丁學勇
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/04;H01M10/0525;B82Y40/00
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

1.一種納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、制備三氧化二錳飽和的氯化膽堿離子液體；

S2、制備鋁網基磷酸鋰極片；

S3、以所述鋁網基磷酸鋰極片為陰極，陽極為鉑片，形成三電極體系，在三氧化二錳飽和的氯化膽堿離子液體中，在恒電壓下進行電沉積，在陰極上生成納米級磷酸錳鋰。

2.根據權利要求1所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

步驟S1在具有惰性氣體的環境下執行，具體包括如下子步驟：

S1.1、將氯化膽堿與乙二醇、或者氯化膽堿與丙三醇、或者氯化膽堿與乙二醇和丙三醇配制成混合溶液，該混合溶液盛放在電解槽中；

S1.2、將所述混合溶液加熱至50-80℃，采用磁力攪拌器攪拌混合溶液至混合充分，形成氯化膽堿離子液體；

S1.3、將過量的三氧化二錳粉末加入到所述氯化膽堿離子液體中，并將帶有三氧化二錳粉末的氯化膽堿離子液體加熱至160-240℃，然后采用磁力攪拌器充分攪拌，得到三氧化二錳飽和的氯化膽堿離子液體。

3.根據權利要求2所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

在步驟S1.1中，氯化膽堿與乙二醇的摩爾比為1:2，氯化膽堿與丙三醇的摩爾比為1:2，氯化膽堿與乙二醇、丙三醇的摩爾比為1:1:1；

在步驟S1.2中，磁力攪拌器的轉子的轉速為110-130r/min，攪拌時間為4-6h；

在步驟S1.3中，磁力攪拌器的轉子的轉速為110-130r/min，攪拌時間為9-11h。

4.根據權利要求2所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

所述具有惰性氣體的環境中，惰性氣體的純度大于99.99％，氧氣和水蒸汽的含量小于0.1ppm。

5.根據權利要求1所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

步驟S2包括如下子步驟：

S2.1、將LiOH·H₂O溶液攪拌加熱至55-65℃；

S2.2、在LiOH·H₂O溶液中滴加一定量的H₃PO₄溶液；

S2.3、將步驟S2.2形成的溶液靜置，得到沉淀產物；

S2.4、對所述沉淀產物進行洗滌、真空干燥處理，然后在290-310℃下煅燒形成白色Li₃PO₄粉體；

S2.5、將鋁網和所述白色Li₃PO₄粉體壓制成鋁網基磷酸鋰極片。

6.根據權利要求5所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

在步驟S2.1中，LiOH·H₂O溶液的濃度為1-1.4mol/L；

在步驟S2.2中，H₃PO₄溶液的濃度為0.5-0.7mol/L，滴加速度為4-6mL/min；

在步驟S2.4中，煅燒時間為3.5-4.5h；

在步驟S2.5中，壓制過程中，壓力為9.5-10.5MPa，保壓1.5-2.5min。

7.根據權利要求5所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

步驟S2.5中采用的鋁網依次經過拋光打磨、鹽酸浸泡、丙酮除油脂、乙醇超聲清洗和真空干燥處理。

8.根據權利要求1所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

在步驟S3中，在160-240℃、-1V至-1.4V恒電壓下進行電沉積，沉積時間為25-35min，陽極和陰極之間的距離為2-4cm。

9.根據權利要求8中所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

在步驟S3中，鉑片的純度為99.999％，參比電極為銀絲，銀絲的純度為99.999％。

10.根據權利要求8中所述的納米級磷酸錳鋰的制備方法，其特征在于，

在步驟S3中，所述陰極的側表面面積為3-6cm²；

在步驟S3中，所述陰極部分插入電解液中，插入部分的側表面面積為2-5cm²。