[發明專利]一種均三氟苯的制備方法

有效

• 申請號: 201710322035.0
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107141192B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 田瀚卿;姜殿平;張洪學;張忠
• 申請（專利權）人: 大連奇凱醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C17/20
• 分類號: C07C17/20;C07C17/383;C07C25/13
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1.一種均三氟苯的制備方法，其特征在于：所述方法按下述工藝進行：

(1) 將氟化鉀與非質子極性溶劑混合，得混合液；所述非質子極性溶劑為二甲基亞砜，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，苯甲腈或N-甲基吡咯烷酮；

(2) 向混合液中加入反應底物、硝基苯及相轉移催化劑；其中，所述反應底物為均三氯苯或3,5-二氟氯苯，得反應體系，所述相轉移催化劑為四苯基溴化鏻或四(二乙胺基)溴化鏻；

(3) 將步驟(2)所得反應體系置于高壓釜中，排除釜內空氣后密封反應，得產物；其中，當反應底物選用均三氯苯時，則按下述工藝進行反應：升至170～200℃并保持2～10小時，然后以1～5℃/min的速率升至220～250℃并保持10～30小時；當反應底物選用3,5-二氟氯苯時，則按下述工藝進行反應：升至220～250℃并保持25～40小時；

(4) 將產物進行常壓蒸餾后常壓精餾，得均三氟苯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述非質子極性溶劑的質量為氟化鉀質量的1～10倍。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氟化鉀與反應底物中待氟化基團量的摩爾比為1:1～1.6:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述硝基苯的質量為氟化鉀質量的3％～5％；所述相轉移催化劑的物質的量為氟化鉀的物質的量的1.5％～3％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)中，常壓蒸餾取40～160℃餾分。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)中，常壓精餾取67～69℃餾分。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括預處理步驟：將氟化鉀與極性非質子溶劑混合后加入甲苯并加熱，共沸脫水；將脫水后的混合物進行蒸餾，蒸除甲苯。