[發明專利]一種生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201710321759.3
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107118112A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 曹亮
• 申請（專利權）人: 棗陽市殘聯福利生物化工廠
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/12;C07C209/84
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、選取丙酮、三乙酸、氯芐為原料，并選取反應罐與小型冰箱為制備輔助容器，以滿足制備需求；

S2、將反應罐與小型冰箱進行反復清洗，并將其放置到滅菌箱內，利用300-320攝氏度的溫度滅菌10-13min后，將其風干；

S3、將丙酮、三乙酸與氯芐依次加入至反應罐內，并在加入時進行均勻的混合攪拌，待原料添加完成后，對其進行加熱處理，且加熱溫度為120-135攝氏度，直至其發生回流狀況，停止加熱；

S4、當S3中的反應完成后，得到第一混合溶液，并向第一混合溶液內加入活化劑，且第一混合溶液與活化劑的重量比為2：0.2，再次對其進行加熱處理，并且將溫度控制在80-100攝氏度，直到第一混合溶液逐漸由無色透明轉變為淺黃色黏稠液，則停止反應；

S5、將上述移至室溫下，通過風冷卻的方式對其進行降溫處理，從而使部分小顆粒狀的晶體溢出，并且在室溫放置90-100min，需保持淺黃色黏稠液的密封性；

S6、然后將淺黃色黏稠液置入透明容器中，并對其進行密封，以防止再次發生不必要的反應，將裝有淺黃色黏稠液的透明容器移至小型冰箱內，并且保持溫度在1-8攝氏度的條件下放置6-9h；

S7、將上述反應后的淺黃色黏稠液進行抽濾處理，且所使用的過濾器需經甲苯進行反復清洗，然后將抽濾后的淺黃色黏稠液置入150-180攝氏度的環境下進行干燥，直到得到白色粉末，取出；

S8、對其進行熔點檢測，若熔點為170-200攝氏度，即為三乙基芐基銨鹽。

2.根據權利要求1所述的生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法，其特征在于，在S1中的丙酮、三乙酸、氯芐的重量比為1：1：1.3。

3.根據權利要求1所述的生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法，其特征在于，在S6中的透明容器在使用前，需對其進行反復的滅菌處理，以保證干凈度。

4.根據權利要求1所述的生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法，其特征在于，在上述制備過程中，需實時對反應溫度進行檢測，從而保證其滿足不同時間的溫度需求。

5.根據權利要求1所述的生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法，其特征在于，所述的活化劑具體為氯甲烷、氯甲基苯、硫酸二甲酯、環氧乙烷的混合物，且氯甲烷、氯甲基苯、硫酸二甲酯、環氧乙烷的重量比為1：0.5：1：0.5。