[發明專利]一種生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法在審
| 申請號: | 201710321759.3 | 申請日: | 2017-05-09 |
| 公開(公告)號: | CN107118112A | 公開(公告)日: | 2017-09-01 |
| 發明(設計)人: | 曹亮 | 申請(專利權)人: | 棗陽市殘聯福利生物化工廠 |
| 主分類號: | C07C211/63 | 分類號: | C07C211/63;C07C209/12;C07C209/84 |
| 代理公司: | 上海精晟知識產權代理有限公司31253 | 代理人: | 馮子玲 |
| 地址: | 441000 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生產 扁桃 酸用三 乙基 芐基 銨鹽 制備 方法 | ||
1.一種生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、選取丙酮、三乙酸、氯芐為原料,并選取反應罐與小型冰箱為制備輔助容器,以滿足制備需求;
S2、將反應罐與小型冰箱進行反復清洗,并將其放置到滅菌箱內,利用300-320攝氏度的溫度滅菌10-13min后,將其風干;
S3、將丙酮、三乙酸與氯芐依次加入至反應罐內,并在加入時進行均勻的混合攪拌,待原料添加完成后,對其進行加熱處理,且加熱溫度為120-135攝氏度,直至其發生回流狀況,停止加熱;
S4、當S3中的反應完成后,得到第一混合溶液,并向第一混合溶液內加入活化劑,且第一混合溶液與活化劑的重量比為2:0.2,再次對其進行加熱處理,并且將溫度控制在80-100攝氏度,直到第一混合溶液逐漸由無色透明轉變為淺黃色黏稠液,則停止反應;
S5、將上述移至室溫下,通過風冷卻的方式對其進行降溫處理,從而使部分小顆粒狀的晶體溢出,并且在室溫放置90-100min,需保持淺黃色黏稠液的密封性;
S6、然后將淺黃色黏稠液置入透明容器中,并對其進行密封,以防止再次發生不必要的反應,將裝有淺黃色黏稠液的透明容器移至小型冰箱內,并且保持溫度在1-8攝氏度的條件下放置6-9h;
S7、將上述反應后的淺黃色黏稠液進行抽濾處理,且所使用的過濾器需經甲苯進行反復清洗,然后將抽濾后的淺黃色黏稠液置入150-180攝氏度的環境下進行干燥,直到得到白色粉末,取出;
S8、對其進行熔點檢測,若熔點為170-200攝氏度,即為三乙基芐基銨鹽。
2.根據權利要求1所述的生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法,其特征在于,在S1中的丙酮、三乙酸、氯芐的重量比為1:1:1.3。
3.根據權利要求1所述的生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法,其特征在于,在S6中的透明容器在使用前,需對其進行反復的滅菌處理,以保證干凈度。
4.根據權利要求1所述的生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法,其特征在于,在上述制備過程中,需實時對反應溫度進行檢測,從而保證其滿足不同時間的溫度需求。
5.根據權利要求1所述的生產扁桃酸用三乙基芐基銨鹽的制備方法,其特征在于,所述的活化劑具體為氯甲烷、氯甲基苯、硫酸二甲酯、環氧乙烷的混合物,且氯甲烷、氯甲基苯、硫酸二甲酯、環氧乙烷的重量比為1:0.5:1:0.5。
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