[發明專利]碲化鋅單晶的制備方法

有效

• 申請號: 201710321706.1
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107201548B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 劉長友;湯慶凱;姬磊磊;肖寶;雷浩;謝鵬飛;介萬奇
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B29/48
• 分類號: C30B29/48;C30B11/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種碲化鋅單晶的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、清洗兩根石英坩堝上的油污，并將石英坩堝浸泡在分析純丙酮中24h；將石英坩堝浸泡在濃鹽酸和濃硝酸體積比為3:1的溶液中24h；將石英坩堝浸泡在濃度為10％的氫氟酸溶液中30min，取出石英坩堝，用去離子水清洗，于100℃下烘干；

步驟二、將純度為99.9999％的鋅和碲單質原料裝入清洗處理后的第一石英坩堝中，抽真空至10^-5Pa量級時熔封，合成多晶料；

步驟三、將清洗處理后的第二石英坩堝放入管式爐，通過熱分解丙酮使第二石英坩堝內壁附著一層石墨態的碳膜；

步驟四、將物料由下往上按照碲單質、碲化鋅多晶料的順序放入第二石英坩堝中，抽真空至10^-5Pa量級時，進行熔封；

步驟五、將第二石英坩堝放入五溫區晶體生長爐中，第一段設定溫度為1087℃，第二段設定溫度為1080℃，第三段設定溫度為1118℃，第四段設定溫度為850℃，第五段設定溫度為875℃，五溫區晶體生長爐加熱24h后保溫，碲單質開始熔融并開始熔融碲化鋅多晶；

步驟六、五溫區晶體生長爐溫度不發生變化，通過控制系統移動坩堝，使坩堝尖端溫度在1060±1℃數值，此位置的溫度梯度為10±1℃/cm；打開ACRT坩堝旋轉系統，維持時間為48h，碲熔劑達到飽和；

步驟七、石英坩堝旋轉結束后，打開下降控制，使石英坩堝以0.1-0.2mm/h的速率下降，石英坩堝下端溫度降低，飽和溶解度降低開始析出碲化鋅晶體，同時溶劑熔區開始上移，繼續溶解碲化鋅多晶料，實現碲化鋅單晶生長；生長400-500h后，停止石英坩堝下降，五溫區生長爐同時以3℃/h的降溫速率降溫，降溫時間為50h，然后以5℃/h的速率降溫，降溫時間為100h，最后關閉程序，爐冷降到室溫。