[發(fā)明專利]一種由氰化鉀與1?氯甲基萘制備1?萘乙腈的工藝

在審

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• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107033028A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 曹亮
• 申請（專利權）人: 棗陽市殘聯(lián)福利生物化工廠
• 主分類號: C07C253/14
• 分類號: C07C253/14;C07C255/33;C07C17/263;C07C22/04
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發(fā)明涉及化學物質合成技術領域，尤其涉及一種由氰化鉀與1-氯甲基萘制備1-萘乙腈的工藝。

背景技術

1-萘乙腈是合成阿戈美拉汀的重要中間體，為此，現(xiàn)在對1-萘乙腈的制備也備受關注，現(xiàn)有的制備工藝都是直接進行合成，其制備得到的1-萘乙腈在均一度上不夠理想，且合成的成功率不高，常常會造成不必要的資源浪費。為此，提出了一種由氰化鉀與1-氯甲基萘制備1-萘乙腈的工藝，對現(xiàn)有的制備工藝進行了優(yōu)化。

發(fā)明內容

本發(fā)明提出了一種由氰化鉀與1-氯甲基萘制備1-萘乙腈的工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

本發(fā)明提出了一種由氰化鉀與1-氯甲基萘制備1-萘乙腈的工藝，包括如下步驟：

S1、選取氰化鉀與1-氯甲基萘與保護劑為主原料，且氰化鉀與1-氯甲基萘的重量比為1：1.5，并對主原料進行密封保存；

S2、將氰化鉀置于加熱容器內，待氰化鉀的溫度維持在40-50攝氏度后，將其移至恒溫容器內；

S3、將1-氯甲基萘置于加熱容器內，待1-氯甲基萘的溫度維持在30-35攝氏度后，將其移至恒溫容器內；

S4、將S2中處理后的氰化鉀置于反應器中，并將S3中處理的1-氯甲基萘緩慢的滴加入帶有氰化鉀的反應器中，且在滴加的過程中需保持反應器的溫度為55-70攝氏度，滴加完成后，對其進行混合攪拌，將溫度升至90-120攝氏度，再次溫度下需保持60-90s，得到混合溶液；

S5、上述處理后，向混合溶液中加入催化劑，在75-80攝氏度的條件下反應30-45s,然后向其中添加離子水，在均勻攪拌后，將其移至干燥裝置內，以200-240攝氏度的溫度對其進行干燥處理，從而去除混合內部的水分，得到反應液；

S6、向反應液中加入保護劑，并將反應液進行濃縮后，結晶得到白色粉末，再次對白色粉末進行萃取，以除去白色粉末內部的雜質，并將其從而移至帶有催化劑的水溶液中，干燥濃縮后，重結晶得到1-萘乙腈。

優(yōu)選的，在S5中的離子水為水、碳酸鈉離子、氯離子、鉀離子的混合物，且水、碳酸鈉離子、氯離子、鉀離子的重量比為5：0.1：0.5：0.5。

優(yōu)選的，在上述處理過程中，所使用的加熱容器、恒溫容器內與反應器，均經過消毒殺菌處理，并且進行烘干，以保證內部的干凈度。

優(yōu)選的，在S5中的保護劑為烷基硫醇、炔基甲基與檸檬酸鈉的混合物，且烷基硫醇、炔基甲基與檸檬酸鈉的重量比為1：0.75：0.5。

本發(fā)明還提出了一種1-氯甲基萘的制備方法，具體步驟如下：將萘、聚甲醛、冰醋酸、磷酸和濃鹽酸依次放置在反應器中，加熱到80-100攝氏度，并在加熱的過程中進行實時攪拌160-180min,反應完成后，冷卻到15-20攝氏度，并用用水洗滌，最后用8-12％碳酸鉀溶液洗滌，分去水層，加入乙醚，用無水碳酸鈉干燥，然后常壓蒸去乙醚，將余物減壓蒸餾，收集,即得1-氯甲基萘成品。

優(yōu)選的，在上述中的催化劑具體為二氯二氰基苯醌。

優(yōu)選的，在上述中的混合溶液與催化劑的重量比為10：0.5。

優(yōu)選的，在上述中的反應液與保護劑的重量比為10：1。

本發(fā)明的有益效果：該能夠有效提高了1-萘乙腈的制備成功率，且降低了制備過程中1-萘乙腈所受到的不良影響，有效提高了其穩(wěn)定性，且制備方法可靠，適合后期的大批量的生產。

具體實施方式

下面結合具體實施例來對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

本發(fā)明提出了一種由氰化鉀與1-氯甲基萘制備1-萘乙腈的工藝，包括如下步驟：

S1、選取氰化鉀與1-氯甲基萘與保護劑為主原料，且氰化鉀與1-氯甲基萘的重量比為1：1.5，并對主原料進行密封保存；

S2、將氰化鉀置于加熱容器內，待氰化鉀的溫度維持在40攝氏度后，將其移至恒溫容器內；

S3、將1-氯甲基萘置于加熱容器內，待1-氯甲基萘的溫度維持在30攝氏度后，將其移至恒溫容器內；

S4、將S2中處理后的氰化鉀置于反應器中，并將S3中處理的1-氯甲基萘緩慢的滴加入帶有氰化鉀的反應器中，且在滴加的過程中需保持反應器的溫度為55攝氏度，滴加完成后，對其進行混合攪拌，將溫度升至90攝氏度，再次溫度下需保持60s，得到混合溶液；

S5、上述處理后，向混合溶液中加入催化劑，在75攝氏度的條件下反應30s,然后向其中添加離子水，在均勻攪拌后，將其移至干燥裝置內，以200攝氏度的溫度對其進行干燥處理，從而去除混合內部的水分，得到反應液；