[發明專利]一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法

在審

• 申請號: 201710320854.1
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107128912A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 王利利;馬坤鵬;李振;王曉彬
• 申請（專利權）人: 亳州市恒順生態科技有限公司
• 主分類號: C01B32/324
• 分類號: C01B32/324;C01B32/342;C01B32/354;B01D53/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明涉及肥料生產技術領域，尤其涉及一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法。

背景技術

中藥渣是中藥材加工與炮制、中成藥生產以及其他中藥相關產品生產加工過程中的廢棄物，其中以中成藥生產過程中產生的中藥渣較多，占總量的70%。近幾年，隨著中藥產業的快速發展，中藥渣的排放量也在逐年增加。目前，中藥渣的一般處理方式是堆放、焚燒與填埋，這些處理方式不僅需要企業承擔排污費，而且對水質、空氣、土壤造成一定的污染，對中藥渣資源化利用的報道很少。

肥料廠在有機肥料發酵過程中會產生大量的臭氣，有機肥發酵車間產生的臭氣成份復雜，主要是氨、含硫化合物、胺類和一些低級脂肪酸類等化學物質，氨氣和硫化氫是臭氣中最主要的成份，具有強烈的刺鼻氣味，對人的身體健康和大氣造成嚴重的污染問題，尤其在炎炎夏日，悶熱的天氣更是導致臭氣四處蔓延，嚴重干擾到附件居民的正常生活，故有機肥廠治理惡臭氣體的問題也是迫在眉睫。利用除臭劑能夠吸附一定的臭氣，但是由于除臭劑多為活性炭成分，需要經常更換，可能會造成二次污染，這就需要對活性炭除臭劑做進一步的研究，利用廢棄的中藥渣制成功能活性炭，能夠延長活性炭的使用期限，在滿足吸附臭氣的同時解決了中藥渣的再利用問題。

發明內容

本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法，包括以下具體步驟：

（1）將中藥渣表面清洗干凈后切成5-10㎜的小段，然后放入烘箱中以60-70℃烘干后放入適量的磷酸溶液中進行活化，常溫下浸泡48-50小時，之后抽濾，用去離子水洗滌干凈待用；

（2）將磷酸活化處理后的中藥渣放入微波處理器中微波輻照8-10分鐘，然后送入管式爐中，空氣加壓至20-30MPa，以8-10℃/min的升溫速率加熱至350-450℃處理3-3.5小時，得到初級中藥渣活性炭；

（3）將初級中藥渣活性炭粉碎過30目篩，然后通過石英舟加入活化轉爐中，通入氮氣保護下，以8-10℃/min的升溫速度升800-900℃，在通入水蒸氣下活化50-60分鐘，冷卻至室溫后取出，在80-90℃的烘箱中干燥3-4小時，得到二次活化中藥渣活性炭；

（4）將三氯化鐵配置成濃度為0.1wt%的水溶液后與等體積的濃度為0.1wt%的稀鹽酸混合，形成混合溶液，加入步驟（3）得到的二次活化中藥渣活性炭，加熱至50-60℃恒溫浸泡90-120分鐘，然后過濾，用去離子水沖洗至中性后放入真空干燥箱中以60-70℃干燥8-10小時即可。

一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法，步驟（1）中所述的磷酸溶液為濃度為10wt%的磷酸溶液，且磷酸溶液與中藥渣的體積比為4-5:1。

一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法，步驟（2）中所述的微波處理器的功率為800W，輻照溫度控制在125-150℃。

一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法，步驟（3）中所述的水蒸氣的流量為0.2mL/min。

一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法，步驟（4）中所述的混合溶液與二次活化中藥渣活性炭的添加配比為1ml混合溶液中添加0.2g二次活化中藥渣活性炭。

本發明的優點是：本發明通過將中藥渣利用磷酸溶液活化后利用微波預加熱，然后炭化成中藥渣活性炭，再次利用高溫水蒸氣對制成的活性炭進行二次活化，與現有技術相比，通過二次活化后的中藥渣活性炭的孔隙結構，尤其是中孔得到了顯著發展，具有巨大的比表面積，且活化過程不會產生污染，降低成本，同時有利于后續步驟中離子液體在活性炭孔隙中的擴散；本發明制備方法在最后步驟中將活性炭加入到三氯化鐵與鹽酸的混合溶液中，通過浸漬改性，使得離子負載在中藥渣活性炭的孔隙中，制成的活性炭可以用在生物除臭設備中，能夠吸附肥料發酵產生的硫化氫、氨氣等廢氣，而且吸附效果好，效率高，與普通活性炭相比，不用頻繁更換活性炭芯體，避免了二次污染，降低了工廠的三廢處理成本，又能以廢治廢，對環境友好。

具體實施方式

一種負載離子液體的中藥渣活性炭的制備方法，包括以下具體步驟：

（1）將10㎏中藥渣表面清洗干凈后切成5㎜的小段，然后放入烘箱中以60℃烘干后放入40L濃度為10wt%的磷酸溶液中進行活化，常溫下浸泡48小時，之后抽濾，用去離子水洗滌干凈待用；