[發(fā)明專利]一種石墨烯增強(qiáng)的含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂基復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710319693.4
• 申請(qǐng)日: 2017-05-09
• 公開（公告）號(hào): CN107043881B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李子炯;李俊玉;王征;馮世全;張偉陽(yáng);蔣逢春;馮學(xué)超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號(hào): C22C23/06
• 分類號(hào): C22C23/06;C22C1/03;C22C1/05;C22C1/10;C22C32/00;C22F1/06
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 孫詩(shī)雨;張志軍

1.一種石墨烯增強(qiáng)的含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

（1）Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金的制備：采用熔煉工藝制備得到Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金；

（2）霧化法制粉：將步驟（1）制得的Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金放入預(yù)熱的坩堝中，在真空條件下于600~680℃熔煉30~70min，得到鎂合金熔液；將鎂合金熔液過熱50~150℃，然后置于霧化裝置進(jìn)行霧化，得到鎂合金粉末；

（3）鎂合金板材的制備：將步驟（1）制得的Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金在520℃條件下均勻化處理4h，然后在450℃條件下軋制成鎂合金板材；

（4）粉末混合：將石墨烯和步驟（2）制得的鎂合金粉末在液氮的環(huán)境中進(jìn)行球磨，使所述石墨烯粘附到所述鎂合金粉末表面，形成粉末混合物；

（5）粉末烘干：將步驟（4）制備得到的粉末混合物送入真空熱處理爐中烘干；

（6）擠壓：將步驟（3）制得的鎂合金板材從中間截?cái)嗟玫降谝粚渔V合金板材和第二層鎂合金板材，將步驟（5）烘干后的粉末混合物均勻分散在第一層鎂合金板材和第二層鎂合金板材之間，然后將兩層鎂合金板材卷成圓棒，進(jìn)行熱擠壓制得的石墨烯鎂基復(fù)合材料；

（7）熱處理：將擠壓制得的石墨烯鎂基復(fù)合材料先在200-300℃進(jìn)行2-10h時(shí)效處理，然后在100-200℃進(jìn)行16-36h二次時(shí)效處理；

所述的石墨烯增強(qiáng)的含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂基復(fù)合材料，是在含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂合金基體中加入石墨烯制得，所述含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂合金基體由鎂合金粉末和鎂合金板材組成，其中，石墨烯和鎂合金粉末的質(zhì)量比為1:3-5，石墨烯和鎂合金粉末作為整體與鎂合金板材的質(zhì)量比為1:6-10；所述含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂合金基體的組分及其質(zhì)量百分比為：3wt.%~9wt.%Y、1wt.%~3wt.%Zn、0.2 wt.%~2Ca、0.2wt.%~1wt.%Zr、0.2wt.%~0.8wt.%Sb，余量為Mg，將上述各組分采用熔煉工藝制備得到Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金，對(duì)Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金采用霧化法制粉得到鎂合金粉末，對(duì)Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金采用均勻化處理得到鎂合金板材。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯增強(qiáng)的含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）采用熔煉工藝制備得到含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)的Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金的方法如下：

1）配料：原料采用純Mg、純Zn、純Ca、純Sb、Mg-40wt%Y中間合金、Mg-20wt.%Zr中間合金，按照所述的質(zhì)量百分比配料；

2）烘料：取純Mg、純Zn、純Ca、純Sb、Mg-40wt.%Y中間合金和Mg-20wt.%Zr中間合金在200~260℃預(yù)熱4小時(shí)以上；

3）熔Mg、Zn和Ca：采用坩堝電阻爐將烘干后的純鎂熔化，待純鎂熔化后，在680~720℃加入純Zn，待純Zn熔化后，熔體溫度回升至680~720℃時(shí)加入純Ca；

4）加Y、Zr和Sb：待純Ca熔化后，熔體溫度達(dá)到730~760℃時(shí)加入Mg-40wt.%Y中間合金，待Mg-40wt.%Y中間合金熔化后，熔體溫度回升至730~760℃時(shí)加入Mg-20wt.%Zr中間合金，待Mg-20wt.%Zr中間合金熔化后，熔體溫度回升至700~740℃時(shí)加入純Sb；

5）澆注：待純Sb完全熔化，攪拌后得到鎂液，將鎂液溫度升至740~760℃保溫25分鐘，然后降溫至720~740℃，不斷電精煉8分鐘，精煉后在720~740℃靜置10分鐘，然后撇去表面浮渣并進(jìn)行澆鑄制得Mg-Y-Zn-Ca-Zr-Sb鎂合金，澆鑄用模具預(yù)先加熱至200~260℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯增強(qiáng)的含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中石墨烯和鎂合金粉末的質(zhì)量比為1:3-5；球磨時(shí)的球料比為2-6:1、轉(zhuǎn)速為70-150r/mim、球磨時(shí)間為1-4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯增強(qiáng)的含長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中石墨烯的平均粒徑為10-20μm，所述鎂合金粉末的平均粒徑為20-60μm。