[發明專利]一種尖晶石結構含晶須的鈦酸鋰的制備方法

在審

• 申請號: 201710319592.7
• 申請日: 2017-05-09
• 公開（公告）號: CN107128968A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 廖向陽;謝宏偉;王玲;倪曉光
• 申請（專利權）人: 江蘇特豐新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;H01M4/485
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種尖晶石結構含晶須的鈦酸鋰的制備方法，其特征在于：以廉價的偏鈦酸和碳酸鋰為主要原料，將偏鈦酸加入煅燒晶種(金紅石晶種)后與碳酸鋰直接以漿料的形式混合、經煅燒去除水分、完成晶型轉化后得到尖晶石晶體完整的鈦酸鋰。用去離子水洗除偏鈦酸中的Na⁺及SO₄^2-等有害離子，按Li4Ti5O12化學式中的摩爾比例，稱取烘干后的偏鈦酸和碳酸鋰，經過球磨并過濾去掉大量水分后，置于箱式電爐中，以10℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫到980℃-1050℃的煅燒范圍并恒溫4.5～10小時，自然冷卻后，即得到一種尖晶石結構的鈦酸鋰(Li₄Ti₅O₁₂)的晶須材料。

2.根據權利要求1所述的一種尖晶石結構含晶須的鈦酸鋰的制備方法，其特征在于：在偏鈦酸中加入氫氧化鈉溶液，加熱至沸騰并攪拌3～5小時，用2.5倍物料體積去離子水洗除Na⁺及SO₄^2-有害離子。

3.根據權利要求1所述的一種尖晶石結構含晶須的鈦酸鋰的制備方法，其特征在于：將去除Na⁺及SO₄^2-有害離子的偏鈦酸烘干，使其中的自由水水分≤10％，經過1～2小時的球磨混和，采用重量法測定T_iO₂含量。

4.根據權利要求1所述的一種尖晶石結構含晶須的鈦酸鋰的制備方法，其特征在于：按Li₄Ti₅O₁₂化學式中的摩爾比例，稱取烘干后的偏鈦酸和碳酸鋰，并加入約1～2倍物料體積去離子水，球磨約4～5小時。

5.根據權利要求1所述的一種尖晶石結構含晶須的鈦酸鋰的制備方法，其特征在于：將上述物料過濾去掉大量水分后再置于箱式電爐中，以10℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫到980℃～1050℃的煅燒范圍并恒溫4.5～10小時，自然冷卻后，即得到尖晶石結構的鈦酸鋰(Li₄Ti₅O₁₂)的晶須材料。