[發(fā)明專利]含磷PBS阻燃材料和含磷聚氨酯及制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710319586.1 | 申請日： | 2017-05-09 |
| 公開（公告）號： | CN107057049A | 公開（公告）日： | 2017-08-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周曉明;武通浩 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津科技大學(xué) |
| 主分類號： | C08G63/91 | 分類號： | C08G63/91;C08G63/78;C08G63/16;C08G18/46 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司12107 | 代理人： | 楊歡 |
| 地址： | 300000 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | pbs 阻燃 材料 聚氨酯 制備 方法 | ||
1.一種含磷PBS阻燃材料的制備方法，其特征在于，以羥端基聚丁二酸丁二醇酯HO-PBS-OH為底物，以雙官能團磷脂化合物為擴鏈劑進行制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷PBS阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述的HO-PBS-OH為下式(I)：
所述的HO-PBS-OH的分子量為5000＜Mn＜15000；
所述的雙官能團磷脂化合物為下式(II)：
其中，X、X’為鹵素或者酰鹵基，R為芳香基或者醚基；
所述的HO-PBS-OH與所述的雙官能團磷脂化合物的摩爾比為1：1.5-2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷PBS阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述的雙官能團磷脂化合物為二氯磷酸乙酯、苯基磷酰二氯、苯氧基磷酰二氯中的一種或者幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷PBS阻燃材料的制備方法，其特征在于，采用下述方法制備：
1)HO-PBS-OH的制備：在反應(yīng)釜中加入1摩爾當(dāng)量的1,4-丁二酸、1.1-1.3摩爾當(dāng)量的1,4-丁二醇、0.001-0.005摩爾當(dāng)量的氯化亞錫以及0.001-0.005摩爾當(dāng)量的對甲基苯磺酸，采用熔融聚合法合成低分子量的HO-PBS-OH；
2)含磷聚丁二酸丁二醇酯PBS阻燃材料的制備：在氮氣保護下，將步驟1)得到的HO-PBS-OH與1.5-2倍摩爾當(dāng)量的雙官能團磷脂化合物在170-190℃反應(yīng)30分鐘后，升至為200-220℃，壓力逐漸減小到50Pa以下，聚合2h，得到不同磷含量的含磷PBS阻燃材料(PPBS)，反應(yīng)結(jié)束后用氯仿溶解，再用甲醇沉淀，重復(fù)兩次，得到純凈產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法得到的含磷PBS阻燃材料，其特征在于，數(shù)均分子量為20000＜Mn＜35000；極限氧指數(shù)達到32以上。
6.一種含磷聚氨酯，其特征在于，包括下述質(zhì)量分組分：
權(quán)利要求1-4任一項所述的含磷PBS阻燃材料 5-20份；
商品化PBS樹脂80-95份；
脂肪族異氰酸酯 4-10份。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含磷聚氨酯，其特征在于，所述的脂肪族異氰酸酯為1，6-六亞甲基二異氰酸酯或者異佛爾酮二異氰酸酯。
8.制備根據(jù)權(quán)利要求6或者7所述的含磷聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：通過熔融共混的方法將商品化PBS樹脂和含磷PBS阻燃材料混合均勻，同時加入所述的脂肪族異氰酸酯，將反應(yīng)體系溫度緩慢升至150-180℃，待混合物完全熔融后，在氮氣保護下反應(yīng)2小時，即可制得含磷聚氨酯。
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