[發(fā)明專利]一種低聚季銨鹽殺菌劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710319052.9
• 申請(qǐng)日: 2017-05-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107156167A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭睿;李歡樂(lè);甄建斌;李曉芳;王超;程敏;楊江月;劉愛(ài)玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A01N47/44
• 分類(lèi)號(hào): A01N47/44;A01P1/00;C07C279/12;C07C277/08
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 安彥彥

1.一種低聚季銨鹽殺菌劑，其特征在于，該低聚季銨鹽殺菌劑的結(jié)構(gòu)如下：

其中n＝7、9、11、13或15，m＝1～5。

2.一種如權(quán)利要求1所述的低聚季銨鹽殺菌劑的制備方法，其特征在于，將對(duì)甲苯磺酸酯基雙子季銨鹽、鹽酸胍和乙醇鈉加入溶劑中，攪拌并升溫至120～180℃，反應(yīng)10～48h后，停止加熱，得到粗產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)后處理，得到低聚季銨鹽殺菌劑；其中，對(duì)甲苯磺酸酯基雙子季銨鹽、鹽酸胍和乙醇鈉的物質(zhì)的量之比為(0.008～0.040)：0.008：0.008。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低聚季銨鹽殺菌劑的制備方法，其特征在于，自室溫30min內(nèi)升溫至120～180℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低聚季銨鹽殺菌劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中溶劑為N’N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合物，并且N’N-二甲基甲酰胺和乙醇的體積比為(1～5):1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低聚季銨鹽殺菌劑的制備方法，其特征在于，所述后處理具體為：調(diào)節(jié)粗產(chǎn)物pH值至5～6，在90℃、0.09MPa下減壓旋蒸，然后過(guò)濾，將濾液在140℃、0.09MPa下減壓旋蒸，然后向減壓旋蒸產(chǎn)物加入丙酮后，冷凍重結(jié)晶，得白色針狀粉末固體即為低聚季銨鹽殺菌劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低聚季銨鹽殺菌劑的制備方法，其特征在于，對(duì)甲苯磺酸酯基雙子季銨鹽通過(guò)以下過(guò)程制備：

1)將長(zhǎng)鏈烷基二甲基叔胺、異丙醇加入到容器中，加熱到50℃后向容器中滴加鹽酸，滴畢后，攪拌均勻，再向容器中滴加環(huán)氧氯丙烷，滴加過(guò)程中開(kāi)始升溫，滴畢時(shí)升溫至80～130℃，反應(yīng)9～15h，得粗產(chǎn)物，減壓旋蒸，重結(jié)晶，得到羥丙基雙子季銨鹽；其中，鹽酸、長(zhǎng)鏈烷基二甲基叔胺、環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為(0.95～1.1)：(2.0～2.15)：(0.95～1.1)，異丙醇與長(zhǎng)鏈烷基二甲基叔胺的比為(10～40mL):(0.02～0.0215)mol；

2)將羥丙基雙子季銨鹽和對(duì)甲苯磺酰氯加入到裝有三氯甲烷的容器中，攪拌均勻后，于50～80℃下，調(diào)節(jié)pH值為8～9，且pH值半小時(shí)內(nèi)不再變化，得粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物進(jìn)行提純得到對(duì)甲苯磺酸酯基雙子季銨鹽；其中，羥丙基雙子季銨鹽和對(duì)甲苯磺酰氯的摩爾比為(0.95～1.05)：(1.2～2.5)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種低聚季銨鹽殺菌劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中長(zhǎng)鏈烷基二甲基叔胺為八烷基二甲基叔胺、十烷基二甲基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種低聚季銨鹽殺菌劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中三氯甲烷與羥丙基雙子季銨鹽的比為(10～20)mL:(0.0095～0.0105)mol。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種低聚季銨鹽殺菌劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中提純的具體過(guò)程為：調(diào)節(jié)粗產(chǎn)物的pH值至7，然后進(jìn)行分液，并將氯仿層收集，用丙酮進(jìn)行溶解，靜置，出現(xiàn)白色粉末狀沉淀后，過(guò)濾，烘干，得到固體白色粉末，即為對(duì)甲苯磺酸酯基雙子季銨鹽。