[發明專利]一種硫化隔鋅固溶體/石墨烯/g?C3N4復合型光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710318786.5
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107175124A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 劉玉民;曹亞飛;呂華
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C01B3/04
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙)41139
• 代理人: 路寬

技術領域

本發明屬于無機環保光催化材料的合成技術領域，具體涉及一種硫化隔鋅固溶體/石墨烯/g-C₃N₄復合型光催化劑的制備方法。

背景技術

近年來，隨著人口的增長和社會的進步，對化石燃料的需求越來越大，但是化石燃料是不可再生資源且會造成溫室效應，所以人類面臨著兩大挑戰：能源短缺和環境污染，解決這些挑戰的關鍵方法是尋求更好的方式來探索清潔能源。太陽能被認為是取之不盡的可再生資源，而半導體可將太陽能轉化為化學能將水分解成氫氣和氧氣，這被認為是一種突破性的方法，既解決了能源短缺的問題又不造成環境污染。

g-C₃N₄具有類石墨狀結構，具有良好的熱穩定性和光催化性能，且具有較窄的禁帶寬度（2.7eV），其導帶電勢比E_H2/H+更負，滿足光解水制氫的條件。但純的g-C₃N₄在反應的過程中光生電子和空穴很容易復合，導致其光解水產氫效率很低，大大阻礙了其工業化的發展。研究發現，將g-C₃N₄半導體材料與另外一種具有合適能級結構半導體進行復合能有效改善光生載流子的復合，進而提高其光催化活性。石墨烯被稱為“黑金”，是“新材料之王”，具有超高的導電特性，可以作為兩種半導體之間的橋梁，能夠快速的轉移電子，抑制電子跟空穴的復合，有效的降低光生電子和空穴的復合率，大大提高光催化性能。為提高g-C₃N₄量子點的光催化活性，將其與具有合適帶隙結構的Zn_0.5Cd_0.5S和具有超強電子傳導能力的石墨烯相復合，利用兩種半導體的能級差使光生載流子在兩者的導帶和價帶之間互相遷移，同時利用石墨烯的超強導電性，極大提升了g-C₃N₄半導體材料光生載流子的分離和量子效率，進而提高其光分解水制氫的催化性能。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種操作簡單且易于實現的硫化隔鋅固溶體/石墨烯/g-C₃N₄復合型光催化劑的制備方法，該方法制備的硫化隔鋅固溶體/石墨烯/g-C₃N₄復合型光催化劑太陽能利用率高且光解水制氫性能好。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種硫化隔鋅固溶體/石墨烯/g-C₃N₄復合型光催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將尿素置于氧化鋁坩堝中，再將氧化鋁坩堝置于馬弗爐中于500℃煅燒2h得到塊狀的氮化碳，該塊狀的氮化碳經超聲分散、洗滌、干燥得到片狀的g-C₃N₄；

（2）將1.25×10^-4mol醋酸鎘和1.25×10^-4mol醋酸鋅與去離子水混合均勻得到混合溶液，在攪拌狀態下向混合溶液中加入0.15-1.5g步驟（1）得到的g-C₃N₄和0.015g石墨烯，攪拌10min后再向混合溶液中加入3.75×10^-4mol硫化鈉，繼續攪拌2h后將混合溶液轉移至反應釜中，然后將反應釜放入微波消解儀中于160-180℃微波反應5-30min；

（3）待反應結束后將反應釜冷卻至常溫，經離心、洗滌、干燥得到Zn_0.5Cd_0.5S/石墨烯/g-C₃N₄復合型光催化劑。

進一步優選，步驟（2）中將1.25×10^-4mol醋酸鎘和1.25×10^-4mol醋酸鋅與去離子水混合均勻得到混合溶液中醋酸鎘的摩爾濃度為0.001-0.01 mol/L。

本發明與現有技術相比具有以下有益效果：

1、采用適宜的合成工藝制備出能帶結構相匹配的Zn_0.5Cd_0.5S/石墨烯/g-C₃N₄復合型光催化劑，利用兩種半導體之間的能級差能使光生截流子由一種半導體微粒的能級注入到另一種半導體微粒的能級上，同時利用石墨烯的超強導電性，從而極大提高光生電荷的分離效率和g-C₃N₄光催化劑的制氫性能；