[發明專利]高純度磷酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201710318783.1
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107403931B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 黃桂清;莫有德;莫博山
• 申請（專利權）人: 黃桂清;莫有德;莫博山
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/37;C01B25/26
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 羅貴飛;梁鑫

1.高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（ⅰ）具有混合價態屬性的金屬，提供其亞價態V_a化合物的水溶液，水溶液里含有第一雜質T_a；

（ⅱ）在上述水溶液中加入含有第二雜質T_b的沉淀劑反應生成固液兩相混合物,固相混合物是金屬亞價態水不溶化合物沉淀，該沉淀是金屬亞價態V_a化合物的一種或多種混合物，液相混合物是含有第一雜質T_a和第二雜質T_b的溶液；

（ⅲ）把固相金屬亞價態V_a化合物沉淀從液相中分離出來，所得固相化合物沉淀中殘留有第一雜質T_a和第二雜質T_b；

（ⅳ）通過水洗上述固液分離后所得固相金屬亞價態V_a化合物沉淀去除殘留的第一雜質T_a和第二雜質T_b；

（ⅴ）在上述去除雜質后的金屬亞價態V_a化合物沉淀中加入氧化劑混合物，把金屬亞價態V_a氧化成金屬正價態V_b，同時制得磷酸鹽產品；

還包括如下步驟：

（a）純單質金屬M和磷酸反應生成輔助混合物，此輔助混合物包含有磷酸、金屬亞磷酸鹽、金屬亞磷酸氫鹽中的一種或多種混合物；

（b）輔助混合物和步驟（ⅳ）后洗干凈的固體金屬亞價態V_a化合物在第（ⅴ）步之前或者第（ⅴ）步驟過程中進行混合；

所述沉淀劑、氧化劑混合物和輔助混合物，其中的一種或多種可以作為磷源化合物。

2.根據權利要求1所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述金屬指Fe、Co、Ni、Mn、Ti、V中的一種或多種混合；所述金屬亞價態V_a化合物包括金屬硫酸鹽和金屬氯化物中的一種或者兩者的混合物，所述第一雜質T_a指S和Cl中的一種或兩者的混合。

3.根據權利要求1所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述沉淀劑包括堿金屬A的磷酸鹽、A的磷酸氫鹽、A的氫氧化物、A的碳酸鹽、A的草酸鹽中的一種或者多種混合，這里A指堿金屬元素Li、Na、K、Rb、Cs以及NH₄中的一種或者多種混合。

4.根據權利要求1所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述第二雜質T_b指Li、Na、K、Rb、Cs和NH₄中的一種或多種混合。

5.根據權利要求1所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述金屬亞價態水不溶化合物包括金屬亞價態磷酸鹽，金屬亞價態磷酸氫鹽、金屬亞價態氫氧化物、金屬亞價態碳酸鹽、金屬亞價態草酸鹽、金屬亞價態磷酸銨鹽中的一種或多種混合。

6.根據權利要求1所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟（ⅱ）的沉淀反應的pH值大于4。

7.根據權利要求1所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟（ⅲ）中固液分離后，殘留在固相中的第一和第二雜質總量是分離前的40%、30%、20%、10%或5%。

8.根據權利要求1所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：固液分離后殘留在固相中第一和第二雜質通過水洗去除，洗一次或多次,直至雜質含量達到預期要求為止。

9.根據權利要求1所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：第（ⅴ）步中,用氧化劑混合物把金屬亞價態氧化成金屬正價態，是在溫度大于50℃,pH控制在0.5至4.0之間的條件下進行的。

10.根據權利要求1或9所述的高純度磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述氧化劑混合物指的是過氧化氫溶液或過氧化氫和磷酸混合溶液。