[發(fā)明專利]一種介孔負(fù)載型催化劑CuO?LaCoO3的制備方法

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• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107185544A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃學(xué)輝;竇世靜;商曉輝;李正曄;牛鵬舉;楊銀波
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01D53/94;B01D53/86;B01D53/62
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明,劉洋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種介孔負(fù)載型催化劑CuO-LaCoO₃的制備方法。

背景技術(shù)

稀土鈣鈦礦型催化劑ABO₃是一種多元催化劑，與傳統(tǒng)的貴金屬(Pt、Ru、Pd)催化劑相比，鈣鈦礦材料具備價格低廉、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、良好的催化活性及高溫?zé)崃W(xué)穩(wěn)定性等特點，廣泛應(yīng)用于光催化、熱催化等催化領(lǐng)域。其催化汽車尾氣中CO的機理是：B離子吸附氣態(tài)氧，吸附態(tài)CO和CO₂在晶格氧上，催化氧化反應(yīng)通過CO吸附態(tài)和氣態(tài)吸附氧進(jìn)行，最終將CO氧化為CO₂。

在汽車尾氣氧化還原催化領(lǐng)域，數(shù)La-Co-O系鈣鈦礦效果相對較好，研究較多，但由于其低溫起燃的特性不佳、比表面積低以及成分復(fù)雜難以批量制備的不足，限制了鈣鈦礦材料優(yōu)勢的發(fā)揮和實際的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種介孔負(fù)載型催化劑CuO-LaCoO₃的制備方法，該方法制備的催化劑具有比表面積大，負(fù)載均勻，低溫催化氧化一氧化碳的活性高的優(yōu)點。

為達(dá)到上述目的，采用技術(shù)方案如下：

一種介孔負(fù)載型催化劑CuO-LaCoO₃的制備方法，包括以下步驟：

將介孔LaCoO₃浸漬在硝酸銅溶液中，浸漬有Cu離子的介孔LaCoO₃于馬弗爐中400-600℃煅燒4～6h，最終得CuO-LaCoO₃。

按上述方案，所述介孔LaCoO₃的制備過程如下：

1)以P123為模板劑，正丁醇為，以硅酸四乙酯為硅源，溶劑熱法制備得到模板KIT-6；

2)稱取等物質(zhì)的量的硝酸鑭和硝酸鈷溶于乙醇水溶液中，加入一水合檸檬酸作為螯合劑攪拌反應(yīng)，得到前驅(qū)體；

3)加入步驟1所得模板，加熱攪拌直至粘稠狀；

4)轉(zhuǎn)至烘箱干燥得干凝膠，電爐焙燒除去檸檬酸，得黑色蓬松固體；

5)將黑色蓬松固體于馬弗爐中升溫煅燒，得含模板的LaCoO₃黑色粉末；

6)用氫氧化鈉溶液洗滌含模板的LaCoO₃黑色粉末，即得介孔LaCoO₃。

按上述方案，所述模板KIT-6的制備過程如下：

將P123、正丁醇完全溶解于鹽酸中，再加入硅酸四乙酯繼續(xù)攪拌混合均勻；

轉(zhuǎn)至反應(yīng)釜內(nèi)，100-130℃水熱反應(yīng)24h；

冷卻至室溫，取出內(nèi)襯，過濾，洗滌，干燥，得白色粉末；

所得粉末于馬弗爐內(nèi)550℃煅燒5-7h，即得KIT-6模板。

按上述方案，步驟2中乙醇水溶液所含無水乙醇與去離子水的體積比為3:1。

按上述方案，步驟5中升溫速率為2℃/min，煅燒溫度為700℃，煅燒時間為4-8h。

按上述方案，步驟6中所述氫氧化鈉溶液濃度為2mol/L，洗滌加熱溫度為40-80℃時間為6-12h。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明所需原料簡單易得，制備價格較貴金屬催化劑低廉。

本發(fā)明得到的CuO-LaCoO₃催化劑中各組分均勻分散且相互作用，對尾氣中的CO表現(xiàn)出良好的低溫催化活性和熱穩(wěn)定性，可用于汽車尾氣催化領(lǐng)域。

CuO的負(fù)載為原催化劑提供了更多的活性氧，從而提高了催化劑的低溫催化活性。

附圖說明

圖1為制得一系列介孔LaCoO₃催化劑的XRD圖；

圖2為介孔負(fù)載型催化劑CuO-LaCoO₃的XRD圖；

圖3為一系列催化劑的CO轉(zhuǎn)化效率圖；

圖4為實施例1中所得模板KIT-6的TEM圖；

圖5為一系列介孔LaCoO₃催化劑的TEM圖；

圖6為實例2負(fù)載CuO后的CuO-LaCoO₃催化劑的TEM圖。

具體實施方式

以下實施例進(jìn)一步闡釋本發(fā)明的技術(shù)方案，但不作為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。

實施例1：

制備大比表面積的介孔LaCoO₃催化劑，它包括如下步驟：