[發明專利]一種石墨纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201710317637.7
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107119348B
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 曾凡光;楊衛飛;麻華麗;霍海波;張繼宣;許坤;陳雷明;張坤;喬淑珍
• 申請（專利權）人: 鄭州航空工業管理學院
• 主分類號: D01F9/127
• 分類號: D01F9/127;D01F1/09
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 王學鵬

1.一種石墨纖維，其特征在于，所述石墨纖維為直接生長的單體纖維，其成分為純碳，純度大于99.99%；所述石墨纖維外觀為筆直的細絲狀，在基體上呈離散分布，產物之間大體平行；石墨纖維直徑范圍為0.1~50μm，長度范圍為3~100mm，長徑比為10²~10⁶；所述石墨纖維頂端具有半球形封蓋，沿垂直于纖維軸向的正切面斷口顯示該纖維內部為實心；拉曼光譜分析該石墨纖維具有明顯的D峰和G峰，G峰強度大于D峰；所述石墨纖維電阻率為1×10^-6~20×10^-6Ωm。

2.根據權利要求1所述的一種石墨纖維，其特征在于，所述石墨纖維拉曼光譜的D峰和G峰分別在波數為1350cm^-1和1580cm^-1處。

3.根據權利要求1所述的一種石墨纖維，其特征在于，所制備的石墨纖維在端部形態上具有高度一致性。

4.根據權利要求1所述的一種石墨纖維的制備方法，包括將基片按標準清洗程序清洗后干燥待用的步驟；將清洗過后的基片裝入生長爐中指定位置的步驟，在該步驟中還同時檢查設備工作狀態及氣路密封性；基片在生長爐內通入保護氣體和甲烷氣體進行纖維生長的步驟和爐溫降至室溫的步驟，爐溫降至室溫后還打開生長爐取出樣品，其特征在于，在基片在生長爐內通入保護氣體和甲烷氣體進行纖維生長的步驟中，當生長爐溫度升至150～250℃時，通入氬氣，氬氣的流速為160sccm；溫度升至550～650℃時，保持氬氣流量，并通入氫氣，氫氣的流速為60sccm；升溫至1050℃時開始保持溫度恒定，恒溫10~60分鐘后通入甲烷氣體，甲烷氣體的流速為30sccm，生長時間以甲烷氣體通氣時間來表示，時間為60~120分鐘；達到預定生長時間時，關閉加熱電源和甲烷氣體，使生長爐自然降溫，此時需繼續保持氬氣和氫氣的流量；當溫度降至550～650℃時，關閉氫氣，降至150～250℃時，關閉氬氣；隨后繼續讓生長爐自然降溫。

5.根據權利要求4所述的一種石墨纖維的制備方法，其特征在于，所述基片采用無催化劑的石英基片。

6.根據權利要求4所述的一種石墨纖維的制備方法，其特征在于，所述生長爐采用管式爐，或化學氣相沉積設備。

7.根據權利要求4所述的一種石墨纖維的制備方法，其特征在于，所述裝爐步驟中的指定位置為生長爐恒溫區的中部區域。

8.根據權利要求4所述的一種石墨纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟三中的升溫速率為10～30℃/分鐘。