[發明專利]一種制備不同粒徑的硒化銅(Cu2?xSe)納米顆粒的方法

在審

• 申請號: 201710317258.8
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107265411A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 趙珊珊;孫麗寧
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發明涉及一種半導體熱光納米材料，特別涉及一種制備不同粒徑的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒的方法。

背景技術

光熱材料能用于傳統治療癌癥，使光熱材料成為了各國研究學者研究的熱點。其中銅的硫化物具有強烈的表面等離子體共振性能以及近紅外第二窗口的良好熱性能，優于其他材料。銅的硫化物納米材料的光熱轉換率與其大小、形貌有關聯，銅的硫化物是重要的半導體材料， 由于其具有獨特的量子尺寸效應、表面效應，多種非化學定量化學比化合物，因此被廣泛用于臨床醫學、催化、電子器件、光學、傳感器、生物等領域，成為了科研工作者的研究熱點。

中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所姜江等人提出了一種制備了一種“金屬曬化物包覆貴金屬納米晶的兩步法合成方法”，其中國專利公布號為CN106475554 A，該方法通過兩步優化合成工藝制得金屬曬化物包覆貴金屬納米晶，其制備過程簡單，簡單易操作、條件易控制，且產物形貌可控，可以實現以貴金屬納米顆粒作為內核。然而，該方法采用貴金屬，原材料成本高，制備時間長，能耗高。

發明內容

針對現有技術存在的缺點，本發明的目的在于提供一種制備不同粒徑的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒的方法。

為實現上述發明目的，本發明采用以下的技術方案：

一種制備不同粒徑的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒的方法，其步驟包括：

(1). 將一定量的表面活性劑溶于去離子水中，配置成表面活性劑濃度為10mg/ml～16mg/ml的溶液A；

(2). 將一定量的、濃度為11.5mg/ml的二氧化硒加入到上述步驟(1)得到的溶液A中，磁力攪拌5～10 min，得到溶液B，

(3).將一定量的還原劑L-抗壞血酸(Vc)溶液加入到上述步驟(2)得到的溶液B中，攪拌10～30 min，得到溶液C；

(4).將1.5ml的、 濃度為35.2mg/ml的還原劑L-抗壞血酸與0.5ml濃度為40mg/ml的五水硫酸銅(CuSO₄?5H₂O)溶液混合，得到溶液D，將溶液D與上述步驟(3)得到的溶液C混合，攪拌6～10小時，即可得到種子溶液；

(5). 將上述步驟(4)得到的種子溶液置于50ml離心管中，第一次以8000 rpm離心10 min，第二次以9000rpm離心10 min，離心管底部，即可得到一種粒徑為30nm～90nm的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒；

上述步驟(5)所述的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒為一系列不同尺寸Cu_2-xSe納米粒子，該不同尺寸Cu_2-xSe納米粒子，是通過種子生長法，通過利用注射泵注射不同時間，注射不同體積，注射不同濃度的L-抗壞血酸與二氧化硒，制得不同粒徑的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒，其中，0≤x≤1。

上述步驟(1)中所述的表面活性劑以為PSS-Na, PVP, PAH, PDDA 中的一種。

上述步驟(3)中所述的還原劑L-抗壞血酸濃度為35.2mg/ml～52.8mg/ml，五水硫酸銅(CuSO₄?5H₂O)溶液濃度為22.5mg/ml～48mg/ml。

與現有技術相比較，本發明具有的優點：

本發明的方法中能根據不同體積的表面活性劑、二氧化硒(SeO₂)、五水硫酸銅等溶液,控制不同的反應時間，反應濃度，制得不同粒徑的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒。該方法制備硒化銅納米顆粒，不采用貴金屬，原材料價格便宜，制造成本低，其制備過程用時較短，能耗低，且制備的顆粒形貌可控，尺寸均勻，操作簡單，產品產率高，能耗低，原材料便宜，適用于大規模生產。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制得的粒徑為30nm的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒的透射電鏡圖；

圖2是本發明實施例2制得的粒徑為50nm的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒的透射電鏡圖；

圖3是本發明實施例3制得的粒徑為70nm的硒化銅(Cu_2-xSe)納米顆粒的透射電鏡圖；