[發明專利]含α-哌啶的生物堿中間體及制備方法有效
| 申請號: | 201710317140.5 | 申請日: | 2017-05-08 |
| 公開(公告)號: | CN107216294B | 公開(公告)日: | 2020-04-24 |
| 發明(設計)人: | 陳瑞蛟;孔慶勝;劉傳新;慈夫玲 | 申請(專利權)人: | 濟寧醫學院 |
| 主分類號: | C07D295/205 | 分類號: | C07D295/205;C07D295/26 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 蔡紹強 |
| 地址: | 272000 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 哌啶 生物堿 中間體 制備 方法 | ||
1. 一種含α-哌啶的生物堿中間體的制備方法,其特征在于:在0℃下,往盛有原料A 的10mL磨口圓底燒瓶中加入2 ml CH2Cl2,原料A的用量為0.2 mmol,攪拌均勻后,將溶于1 mLMeCN中的金屬催化劑Hg(OTf)2 加入到反應體系中,Hg(OTf)2的用量為0.1 mmol,Hg(OTf)2的濃度50 mmol%,在-80℃下,反應20 h后,TLC檢測反應,反應完成后加入1 ml 飽和碳酸氫鈉溶液淬滅反應,將溶劑減壓蒸出,乙酸乙酯萃取三次,無水Na2SO4干燥,蒸去乙酸乙酯,得無色液體粗產物,用石油醚和乙酸乙酯作為洗脫劑,經色譜柱分離后即得產物,所得產物為無色油狀產物;
其中:原料A具有以下結構:
;
所制得的產物具有以下結構:
。
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