[發明專利]用于法庭科學毒品檢測的美沙酮標準物質的純化制備方法

有效

• 申請號: 201710316052.3
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107179361B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 鄭琿;高利生;趙彥彪;張春水;趙陽;常穎;賀劍鋒;翟晚楓;李彭;鄭曉雨;楊虹賢;劉克林;錢振華
• 申請（專利權）人: 公安部物證鑒定中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04
• 代理公司: 北京冠榆知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 朱亞琦

1.用于法庭科學毒品檢測的美沙酮標準物質的純化制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)檢測繳獲美沙酮樣品中美沙酮的純度，選擇美沙酮質量分數大于或等于50wt％的繳獲美沙酮樣品作為純化制備美沙酮標準物質的原料；

(2)利用高效液相色譜制備美沙酮標準物質；

在步驟(1)中，包括如下步驟：

(1.1)樣品溶液的制備：美沙酮水溶液，使用前樣品溶液經過0.22μm混合膜過濾；

(1.2)確定液相色譜條件：色譜柱為Shim-pack HRC-ODS柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm；流動相為V_乙腈：V_{磷酸鹽緩沖液}＝40:60；所用磷酸鹽緩沖溶液配制方法如下：稱取磷酸二氫鉀3.4克，加水稀釋至1000mL，調節pH為2.5；等度洗脫；紫外檢測波長206nm；流速1.0mL/min；柱溫35℃；

(1.3)計算標準曲線的回歸方程及確定線性范圍：用色譜甲醇稀釋美沙酮標準儲備液，精密配制成濃度分別為0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、500、1000μg/mL的美沙酮對照品溶液，按反相色譜條件測定，每個濃度重復3次，以平均值計算，記錄美沙酮色譜峰面積，以對照品的進樣濃度為橫坐標，色譜峰面積值為縱坐標作圖，并計算標準曲線的回歸方程；以峰面積對濃度作圖，標準曲線的回歸方程為：

Y＝3×10⁷X-130176，R²＝0.9992

表明美沙酮在0.1--1000μg/mL的范圍內線性關系良好；

(1.4)按的反相色譜方法分析測定美沙酮樣品溶液，重復測定3次，記錄美沙酮峰面積，計算其平均值，按峰面積外標法計算樣品中的美沙酮含量；

在步驟(2)中，包括如下步驟：

(2.1)樣品溶液的制備：318.66mg美沙酮樣品溶于水，離心濃縮至出現白色沉淀，逐漸加水至溶解，配成飽和的美沙酮樣品溶液用于制備型高效液相色譜分離制備美沙酮標準品；樣品溶液經過0.45μm或0.22μm混合膜過濾；

(2.2)確定液相色譜條件：色譜柱為Shim-pack VP-ODS制備柱，250mm×20mm I.D.，15μm；流動相為V_乙腈：V_{磷酸鹽緩沖液}＝35:65；所用磷酸鹽緩沖溶液配制方法如下：稱取磷酸二氫鉀3.4克，加水稀釋至1000mL，調節pH為2.5；等度洗脫；紫外檢測波長206nm；流速8mL/min；上樣量300μL；柱溫為室溫；

(2.3)制備液相所獲得的餾分中，美沙酮并不是以鹽酸鹽的形式存在的，需要經過旋轉蒸發后，去除餾分中的乙腈及部分水；調節水溶液的pH為8-9，加入5倍于水溶液體積的乙醚萃取，分離出有機相，旋轉蒸干后，加入0.1mol/L的鹽酸溶液至白色物全部溶解，冷凍干燥后即可獲得美沙酮鹽酸鹽晶體。