[發明專利]一種汞銻混合礦協同提取汞銻的方法

有效

• 申請號: 201710315524.3
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN107312940B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 張正潔;陳楊;馮欽忠
• 申請（專利權）人: 中科京投環境科技江蘇有限公司
• 主分類號: C22B30/02
• 分類號: C22B30/02;C22B43/00;C22B3/12;C25C1/24
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 王勇

1.一種汞銻混合礦協同提取汞銻的方法，其特征在于,包括如下步驟：

1) 汞銻混合礦經過磨礦后破碎至顆粒直徑小于80目，然后加入一次堿性浸出液進行一次浸出；其中一次堿性浸出液含Na₂S 160~180g/L, NaOH 30~50g/L；一次堿性浸出液與破碎后的汞銻混合礦的質量比為3~5:1；一次浸出時間為120~180min,溫度為20℃~35℃；獲得一次浸出物料；

2）將一次浸出物料過濾，獲得汞銻富液及一次濾渣；過濾采用全自動壓濾方式；

3）汞銻富液進行兩次電沉積；汞銻富液一次電沉積時，電解溶液各成分濃度為：總汞85~100g/L，總銻80~95g/L，Na₂S120~140g/L，NaOH 20~30g/L；電流密度180~240A/m²，電解液循環速度為：20~30L/槽·分，溶液溫度為20℃~35℃，電解時間24h~30h;

陰極板為不銹鋼板或鈦合金板，陽極為石墨板或不銹鋼板；

汞銻富液二次電沉積時，電解溶液各成分濃度為：總汞2~4g/L,總銻30~50g/L，Na₂S 140~180g/L，NaOH 20~30g/L；電流密度150~160A/m²,電解液循環速度為：15~20L/槽·分,溶液溫度為50℃~60℃；電解時間2h~3h；陰陽極板與一次電沉積相同；兩次電沉積完成后獲得汞銻合金和汞銻貧液；

4）汞銻合金熱分離：采用真空熔煉爐,熱分離前采用氮氣吹掃真空熔煉爐內空氣，隨后放入汞銻合金，進入熱分離階段，加溫采用每分鐘20度，加熱到500~550℃進行恒溫，恒溫2.5h~3 h，生成的蒸汽冷凝進入水吸收塔變成粗汞和粗銻；

5）粗汞精制、粗銻精煉：粗汞采用濃硫酸或濃鹽酸進行除雜精制生產精汞；粗銻采用火法進行精煉生產1號銻。

2.如權利要求1所述的汞銻混合礦協同提取汞銻的方法，其特征在于,步驟1）中汞一次浸出率大于96%，銻一次浸出率大于93%。

3.如權利要求1所述的汞銻混合礦協同提取汞銻的方法，其特征在于,一次濾渣加入二次堿性浸出液進行第二次浸出，二次堿性浸出液含Na₂S 120~140g/L, NaOH 20~30g/L；二次堿性浸出液與一次濾渣的質量比為4~6:1；浸出時間為90~120min,浸出溫度為50℃~75℃，獲得二次浸出物料。

4.如權利要求3所述的汞銻混合礦協同提取汞銻的方法，其特征在于,將二次浸出物料過濾，獲得二次濾液和二次濾渣；過濾采用全自動壓濾方式；

重新進行汞銻的提取；

二次濾渣洗滌：二次濾渣經30℃~40℃水洗滌，洗滌采用往壓濾機板框內注入方式，待洗后液含NaOH低于3g/L即可停止，獲得的洗滌液返回二次堿性浸出工序；洗滌殘渣經壓濾處理后堆存或綜合利用。

5.如權利要求3所述的汞銻混合礦協同提取汞銻的方法，其特征在于, 二次堿性浸出工藝中，汞二次浸出率大于98%，銻二次浸出率大于96%。

6.如權利要求1所述的汞銻混合礦協同提取汞銻的方法，其特征在于,對步驟3) 中經過兩次電沉積獲得的汞銻貧液進行硫化鈉結晶，汞銻貧液采用水冷的方式結晶出硫化鈉，經過離心分離后，獲得硫化鈉副產品和母液，母液與步驟1)中的一次堿性浸出混合液混合，重新進行汞銻提取。