[發明專利]一種鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710314700.1
• 申請日: 2017-05-06
• 公開（公告）號: CN106995313B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 田永尚;李水云;秦盼盼;井強山;于永生;李天天;劉鵬
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/624
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司 41102
• 代理人: 趙繼福

本發明公開了一種鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，其主要制備原料包括鈦酸四丁酯、檸檬酸、乙二醇、乙酸鋇、硝酸鍶、硝酸鉀、硝酸鈉、五氧化二鈮和酒精。本發明通過聚合物前驅體制備的溶膠，在高速攪拌的情況下將難溶粉體懸濁液包覆，通過焦化、煅燒等工藝得到KNN基陶瓷粉體。解決了液相法和固相法制備納米?微米粉體工藝缺陷與性能不足等問題，并能夠實現工業化大規模生產。同時，制備的KNN基陶瓷粉體具有組分均一、結晶度高、平均粒徑為43~59nm等優異的特征。在提高KNN基陶瓷低溫燒結性與電學性能方面具有非常大的潛力；在環保、節能、高效的無鉛壓電材料的應用中具有巨大的應用價值與商業前景。

技術領域

本發明涉及壓電陶瓷粉體及其制備領域，具體為一種鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體及其制備方法。

背景技術

鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷（稱為KNN基陶瓷）材料具有較高的居里溫度和優異的介電、鐵電和壓電性能等，受到人們的廣泛關注，并被認為是最有潛力取代含鉛固溶體在電子陶瓷元器件中應用的材料。然而，在制備KNN基陶瓷時，普遍存在由于燒結溫度過高造成體系中鉀、鈉元素揮發的組分偏析而導致結構中的缺陷增多、機械品質因數低、介電性能弱化等。

為了改善KNN基陶瓷的燒結性和提高電學性能，一般通過添加燒結助劑與燒結性能好的低溫固溶體來實現。但是，為了不在KNN基陶瓷結構中形成雜相并提高電學性能穩定性，往往需要組分均一、結晶性能好、粒徑分布窄的納米-微米級別的高質量粉體。

針對高質量納米-微米粉體的制備，一般很少采用固相法，是由于固相法制備的粉體組成波動性大、粒徑尺寸較大、粒徑分布寬等；雖然，液相法可以制備粒徑分布窄、組分均一的高質量粉體，但是，液相法大都存在工藝操作比較復雜、設備費用較高、難于大批量生產等缺點。所以，亟待優化高質量納米-微米級別的KNN基陶瓷粉體的制備工藝，實現工業化大規模生產，并最終實現低溫大批量連續化生產電學性能優異的KNN基陶瓷材料。

在我國十三五規劃綱要中，對具有環保、節能、高效的材料研究進一步重申，研究制備高質量納米-微米級別的KNN基陶瓷粉體順應時代的發展，也必將帶來巨大的經濟、社會效益。

發明內容

為了克服現有技術液相法和固相法制備納米-微米粉體工藝缺陷與性能不足，本發明提供了一種利用鈦酸四丁酯、檸檬酸、乙二醇、乙酸鋇、硝酸鍶、硝酸鉀、硝酸鈉和五氧化二鈮為主要原料制備的鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體及其制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，其主要制備原料包括鈦酸四丁酯、檸檬酸、乙二醇、乙酸鋇、硝酸鍶、硝酸鉀、硝酸鈉、五氧化二鈮和酒精；

所述的檸檬酸：鈦酸四丁酯：乙二醇：酒精的摩爾質量比為3~5：1~2：14~16：18~21；

所述的一種鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，通過改性聚合物前驅體法制備溶膠，將難溶粉體懸濁液包覆在溶膠內，經焦化、煅燒等工藝制得KNN基陶瓷納米粉體；通過現代測試技術分析粉體的結構與物相特征；

所述的一種鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，制備該陶瓷成分的組成可用化學式表示：(1?x)K_0.48Na_0.52NbO₃–xBa_0.90Sr_0.10TiO₃，其中x=0.05~0.20；

所述的一種鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體的制備方法，采用溶膠包覆法制備，其具體工藝步驟如下：

1）按照檸檬酸：鈦酸四丁酯：乙二醇：酒精的摩爾質量比為3~5：1~2：14~16：18~21混合，在40~50℃下攪拌1~2小時得到澄清的溶液A；