[發明專利]一種陶瓷復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710314526.0
• 申請日: 2017-05-06
• 公開（公告）號: CN107008158B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 張棟強;楊平;李貴賢
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00;B01D69/12
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

一種陶瓷復合膜的制備方法，首先是將粒徑為支撐體表面平均孔徑1/2?2/3的金屬粉體加入到有機溶劑或水中，通過添加分散劑和增稠劑，制備出穩定、分散均勻的金屬粒子懸浮漿，其次將多孔陶瓷支撐體放入金屬粒子懸浮漿中進行抽負壓浸漿吸附，金屬粒子會進入陶瓷支撐體表面的孔道內，將陶瓷支撐體表面的孔道填充。最后將修飾后的陶瓷支撐體進行表面清洗后，固定于耐高溫、防氧化材料制備的保護套內，然后放置到含氧氣氛圍中，進行燒結處理，使金屬粒子在陶瓷支撐體孔道內發生原位氧化，生成一種含金屬氧化物的混合陶瓷膜層。

技術領域

本發明涉及陶瓷復合膜的制備技術。

背景技術

膜由于其占地面積小，分離效率高，對環境無污染等特點廣泛應用于化工、生物、醫藥、能源、環境、冶金等領域。陶瓷膜因其孔徑分布均勻、機械強度高、耐酸堿及耐腐蝕性能好也得到了廣泛的應用。傳統納濾膜的制備要在大孔支撐體表面依次反復經過粒徑從大到小的多層陶瓷膜的制備，并且每制備一層陶瓷膜，都要經過燒結，這樣制備周期長，能耗較高，膜層間結合力較差。本發明工藝簡單，能耗低，并且將納米膜分散到大孔支撐體孔內，個別膜性能破壞對整個膜性能影響較小。其次，有效避免了膜層之間結合力較差的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種陶瓷復合膜的制備方法。

本發明是一種陶瓷復合膜的制備方法，其步驟為：

（1）選擇粒徑為多孔陶瓷支撐體平均表面孔徑1/2-2/3的金屬粒子，以所用溶劑或水的質量為基準，按照重量百分比為0.05%-20%加入到有機溶劑或水中，再以溶劑或水的質量為基準，依次加入質量百分比分別為0.1%-5%的分散劑和1%-5%的增稠劑，制備出分散均勻、穩定的金屬粒子懸浮漿；

（2）將清洗后的多孔陶瓷支撐體浸入到步驟（1）中制備的漿料中，采用抽負壓的方法，將漿料中的金屬粒子吸附在多孔陶瓷支撐體表面的孔道內；所抽負壓為0.01-0.1MPa，浸漿時間為10-300s，浸漿后清洗掉附著在表面多余的金屬粒子；

（3）將步驟（2）中的填充金屬粉體的支撐體放入含氧氛圍中在400-900℃下燒結1-20小時，使金屬粒子在陶瓷表面孔道內發生原位氧化，生成一種含有金屬氧化物的陶瓷膜層。

本發明的有益之處是：與傳統制膜方法相比，本發明的制膜工藝簡單、易于操作。2本發明方法僅需要一次燒結，能耗較低，有效地避免傳統制膜過程中反復浸漿反復燒結導致能耗較高的問題。3本發明方法制膜在膜孔內進行，所制備的膜穩定性較好，有效避免了傳統制膜過程中膜層之間結合力較差的問題。

附圖說明

圖1為本發明的制備工藝流程與普通原位氧化流程對比示意圖，圖2為未經過高溫氧化的陶瓷支撐體表面SEM照片。

具體實施方式

如圖1所示，本發明是一種陶瓷復合膜的制備方法，其步驟為：

（1）選擇粒徑為多孔陶瓷支撐體平均表面孔徑1/2-2/3的金屬粒子（如：Ti、Al等金屬），以所用溶劑或水的質量為基準，按照重量百分比為0.05%-20%加入到有機溶劑或水中，再以溶劑或水的質量為基準，依次加入質量百分比分別為0.1%-5%的分散劑和1%-5%的增稠劑，制備出分散均勻、穩定的金屬粒子懸浮漿；

（2）將清洗后的多孔陶瓷支撐體浸入到步驟（1）中制備的漿料中，采用抽負壓的方法，將漿料中的金屬粒子吸附在多孔陶瓷支撐體表面的孔道內；所抽負壓為0.01-0.1MPa，浸漿時間為10-300s，浸漿后清洗掉附著在表面多余的金屬粒子；

（3）將步驟（2）中的填充金屬粉體的支撐體放入含氧氛圍中在400-900℃下燒結1-20小時，使金屬粒子在陶瓷表面孔道內發生原位氧化，生成一種含有金屬氧化物的陶瓷膜層。